如何正确选择毛细管柱?

一、毛细管柱柱长度的选择:

分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下 , 为取得加倍的分辨率需有 4 倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品 ,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说:

15m 的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;

30m 的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;

50m 、 60m 或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

应该注意,柱长增加分析时间也增加。

二、毛细管柱柱内径的选择:

柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

0.25mm :具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。

0.32mm :柱效稍低于 0.25mm 的色谱柱,但柱容量约高 60% 。

0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

三、毛细管柱液膜厚度的选择 :

液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

0.1 ~ 0.2m:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。

0.25 ~ 0.5m :常用的液膜厚度。

厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。