奶粉中三聚氰胺检测方法

1. 样品提取 取1g奶粉样品，加入5ml三氯乙酸水溶液（10g/L）充分震荡，加入0.5mL乙酸铅水溶液（22g/L）,加入2ml三氯甲烷，充分震荡混合2分钟，3000转/分钟离心2分钟，取上清液；再加入5ml三氯乙酸水溶液（10g/L），充分震荡混合2分钟，3000转/分钟离心2分钟，合并上清液待上样。 


2. 样品净化 （PROELUT PXC SPE小柱 60mg/3ml 迪马货号：68203） 
1）活化，平衡：3ml甲醇，3ml水 
2）上样：加入提取液 
3）清洗：3ml水，3ml甲醇,弃去清洗液 
4）洗脱：3ml 5%氨化甲醇 
5）浓缩：50氮气吹干，1ml 20%甲醇定容
 
3. 检测 
色谱柱： 
(1) Platisil ODS 5u 150x4.6mm迪马货号：99501 
(2) Diamonsil C8 5u 250 x 4.6mm迪马货号：99803或 
流动相：缓冲溶液:乙腈 = 92:8 流速：1mL/min 柱温：30℃ 检测波长：240nm 


4.溶液配制 
1）三氯乙酸水溶液：称取10g三氯乙酸加水至1000ml 
2）乙酸铅水溶液：22g乙酸铅加水至1000ml 
3）5%氨化甲醇：取5ml氨水加甲醇95ml 
4）流动相缓冲溶液：称取2.02g庚烷磺酸钠（迪马货号：403227）和2.10g柠檬酸加水至1000ml。


……色谱图请参见附件