微波消解胶囊前处理方案
发布: 2012-05-07 10:01:19来源: 上海新仪微波化学科技有限公司
我国有明确的国家标准用来检测食品、药品中的重金属铬，如：《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，标准中重金属铬的测定采用密闭式微波消解仪做样品前处理，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得超过百万分之二。鉴于此种检测方法已非常成熟，检测设备的性能也越来越高，高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。
上海新仪微波为您提供如下微波消解胶囊前处理方案：
称取0.5g药用胶囊试样(除去内部药粉)放入溶样杯内。
向溶样杯中加入8ml硝酸(65%～68%,优级纯)，之后加入优级纯0.5～1mlHF，静置2分钟后盖好罐盖。【或：不加HF，用滤纸过滤/离心分离将沉淀去除后定容上样】
开启MDS-8型微波消解仪主机，安装主控罐，连接好温度传感器和压力传感器，其余标准罐均匀放入转子中。
微波消解程序设置如下：
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工步
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温度(℃）
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时间(min)
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1
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120
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10
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2
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150
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5
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3
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180
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20
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关毕炉门后，按下启动键开启机器。
消解结束后，仪器自动进入冷却程序，待消解罐在炉腔中冷却至60℃后，卸下传感器，依次取出消解罐，并将消解罐置于通风橱中继续冷却至室温。
旋松泄气阀释放压力后，打开溶样杯，并将溶样杯放置在电热板上（设置温度180℃）加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，转入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即可进行后续测定。
注：造成最终结果偏离的可能原因
1、试剂级别：试剂使用优级纯。
2、罐体的清洗：
(1)用10%的纯硝酸浸泡
(2)酸蒸汽法清洗（方法请参考操作手册）
3、验证后续检测仪器的稳定性及准确度。
厂家名称
上海新仪微波化学科技有限公司的前身是上海新科微波溶样测试技术研究所，是国内最早也是规模最大的专业微波化学仪器生产商。从1994年开始一直致力于现代微波制样技术的研究与开发，拥有20多项国家专利技术，所开发的微波消解，微波萃取和微波合成...