微波化学的开始——为什么使用微波反应器

从20世纪80年代中期的首批实验开始，使用微波能量来加热化学反应在有机合成领域显示了巨大的优越性。在过去的20年里，在许多不同类型的反应都有报道速率被明显增大，产率得到改善，反应更为洁净。所以，当计划实施一项反应工艺或者设计新的合成路线时，以微波照射作为加热源就成为首选，而不再是最后的补救手段！本章介绍了在微波照射下进行有机合成时需要考虑的一些实用细则。

在微波辅助有机合成(MAOS)领域早期的报道中，描述的是使用没有任何参数控制的简单家用微波炉，当时就已经显示出使用这种仪器不仅危险，而且有时得到的结果不能够重现。为了满足创新合成化学家们对于精确控制反应日益增长的需求，研发用于合成目的的专用微波反应器，以便能够为科学家们提供准确测量的过程决定性参数是在所难免的。现代微波反应器使得在密闭容器(高压釜)条件下的快速的“从核心“(in core)加热与对反应参数的在线跟踪结合在一起,与传统加热方法相比,极大地简化了在高压状态下进行的反应。精确的温度和压力传感器能够在过程的任意阶段对反应实行在线控制，智能软件包则允许步进式方法的发展与优化，附加的自动化及一些特殊技术工具简化了新的和改良的化合物的合成。

 在有机合成中使用专用微波反应器的主要优势可以总结如下:
    ①速度加快:由于使用了更高的反应温度，反应时间从数小时急剧缩短为数分钟，甚至数秒。
    ②产率提高：在许多情形下，反应时间变短最大限度地减少了不想要的副反应。
    ③纯度改善：由于副产物减少，反应更于净，纯化步骤更简单。
    ④重现性更好:在专用的单模微波反应器中出现的均匀微波场，保证了每一次实验运行结果的类似。
    ⑤反应条件得到拓展(“反应空间”)：能够实现和达到在传统条件下不易实现的转化或不易达到的反应条件。
 

美国 CEM 环形聚焦单模微波合成系统