简介
成品糖果大多数固体物质且不能很好的溶于甲醇，所以大部分样品采用甲醇/甲酰胺混合液作为溶剂，并且在50℃中滴定。
仪器配置
1.AKF-1卡尔费休水分测定仪（容量法）
2.万分之一分析天平
3.容量瓶、量筒等玻璃仪器
4.粉碎机，研磨钵
试剂
1.无吡啶容量法卡尔费休试剂
2.无水甲醇，甲酰胺
实验步骤
1.仪器标定：
用10μL的进样针取10μL的纯水，在仪器的标定功能中进行卡尔费休试剂的标定，重复3-5次，仪器会自动计算标定的平均值。
2.样品处理：
硬糖在研磨钵中研磨只粉末状，软糖用到切成细小的颗粒。
3.糖果的类型，溶剂配比、温度设定及样品量：
果糖： 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1，50℃ 0.5g
口香糖： 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1，50℃ 0.3g
蜜饯： 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1，50℃ 0.2g
饴糖： 30ml 甲醇/甲酰胺 4:3，50℃ 0.3g
硬糖： 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1，50℃ 0.5g
甘草糖： 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1，室温 0.3g
太妃糖： 30ml 甲醇/甲酰胺 2:1，室温 0.5g
4.测量及结果计算：
1.对照上面的列表根据不同类型的糖配置相应的溶剂，并取相应的量加入反应杯，用仪器中的“打空白”功能，把溶剂中的水分反应掉。
2.用10μL的进样针取10μL的纯水，在仪器的“标定”功能中进行卡尔费休试剂的标定，重复3-5次，仪器会自动计算标定的平均值。
3.进入仪器的“测量”功能，根据上面的列表取相应重量的样品量，加入到反应杯中，输入样品重量并开始测量，2分钟左右就可以测量结束，测量结束仪器会自动计算结果并保存，此过程重复3-5次。
仪器参数
●产品名称：全自动卡尔费休水分测定仪
●型 号： AKF-1
●水份含量测定范围： 0.001∽100%；
●滴定控制精度：1.0ul
●滴定重复性（RSD）：99.7%（10mgH20）
●测量时间：平均少于3分钟；
●外接电极：双铂片电极；
●操作界面：按键式LCD
●数据存储：10组
●使用环境湿度：≤80%
●电源环境：110 ∽ 220V/50HZ
●产品尺寸：320*240*410mm（长*宽*高）
●仪器毛重：5.5Kg
●辅助功能：滴定延时，终点延时
测定记录
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样品名称：黄油 |
滴定度：3.4018mg/ml |
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|
测定次序 |
进样量ｇ |
滴定体积ｍｌ |
含水量ｍｇ |
测定时长ｍ：ｓ |
测定结果％ |
|
1 |
0.1247 |
1.299 |
4.419 |
7:46 |
3.5437 |
|
2 |
0.1108 |
1.143 |
3.888 |
7:15 |
3.5090 |
|
3 |
0.1353 |
1.388 |
4.721 |
7:58 |
3.4893 |
|
4 |
0.1154 |
1.213 |
4.126 |
7:37 |
3.5754 |
|
5 |
0.1275 |
1.321 |
4.494 |
7:54 |
3.5247 |
|
平均值%： RSD偏值%: |
3.5284 0.9359 |
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结果讨论
1.糖果在有机溶剂中的溶解性不好，常温下使用甲醇作为溶剂很难获得良好的滴定重复性：但使用了辅助溶剂同时采用AKF系列特制的加热辅件进行测定，则仍可获得良好的测定精度和重复性；
2.AKF-2010型卡尔费休水分测定仪的延时滴定功能则为进行此类难溶样品的水分滴定必备功能；
3.实验结果表明，AKF-2010型卡尔费休水分滴定仪在消耗1ml以上试剂即可使RSD小于1%，在使用20ml定量管的前提下测试同类样品，此指标已经超过部分进口同类产品。
