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用球磨机分别对Ni-50at.-%Al和Ni-25at.-%Al混合粉末进行机械合金化，并对Ni3Al预合金粉末进行高能球磨，观察了粉末的金相组织，测定了粉末的硬度、平均直径和晶粒尺寸，并作了XRD物相分析。结果表明，经3h研磨，Ni-25at.-%Al混合粉末成为无序的亚稳定Ni固溶体，而Ni3Al预合金粉末由L12型长程有序金属间化合物转变为fcc无序固溶体；球磨更长时间，则形成纳米晶。