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致力于最优的解决方案-吉天仪器SA-50 砷形态快速分析方法对比国标

发布时间: 2018-11-07 21:40 来源:聚光科技(杭州)股份有限公司

  砷是自然界中常见的有毒致癌性元素之一,砷的生物毒性不仅与其含量有关,更大程度上还与其存在形态有关。砷的主要形态有亚砷酸盐(As3+)、砷酸盐(As5+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱、砷糖等。其中,无机砷的毒性大于有机砷,砷与有机基团结合越多,毒性越小。无机砷(As3+、As5+)的毒性很高,而有机砷仅一甲基砷和二甲基砷化合物有较小的毒性,其他有机砷形态大多无毒。所以,对砷的形态分析在环境科学、食品科学等方面具有十分重要的意义。

003.jpg

GB5009.11-2014食品安全国家标准

  食品中总砷及无机砷的测定中关于无机砷的测定方法采用了HPLC-AFS联用作为第一法对无机砷(As3+、As5+)进行含量测定。采用磷酸二氢铵缓冲盐作为流动相,使用聚光科(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)针对砷形态分析专门研发的快速分析阴离子交换色谱柱进行分离,AFS进行检测。本解决方案在国标的基础上,优化了分析方法,采用快速色谱柱进行了4种As的形态分析,加快了分析速度、提高了灵敏度。

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吉天仪器SA-50液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS形态分析仪)

科研不断探索未知,攻克挑战,吉天仪器新品,强强联用,致在优质的解决方案!

仪器型号:吉天仪器SA-50 与Kylin S18联用

色谱柱:吉天砷形态快速分析专用柱

待测物:砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱均来自于中国计量科学研究院

测试条件:

  流动相:水、2种盐混合缓冲溶液梯度洗脱

  载流:7%盐酸

  还原剂:2%硼氢化钾/0.5%氢氧化钾

  负高压:290V

  灯电流:100mA-50mA

  炉高:10mm

测试结果:

  1.      重复性:对于As3+As5+、MMA、DMA(10ng/mL)混合溶液,在仪器稳定后连续进样6针,重复性RSD,结果见下图:

    004.jpg


  2.     线性: 对于不同浓度的As3+、As5+、MMA、DMA(20ng/mL、15 ng/mL 、10 ng/mL、5 ng/mL、2.5 ng/mL)混合溶液分别进样,制作曲线,结果见下表及下图;

浓度(ng/mL)

荧光强度

As3+

DMA

MMA

As5+

2.5

25002.1

14602.9

17859.1

7540.1

5

50960.2

29006.2

34158.2

15092.6

10

101465

65544.6

75930.6

35131.2

15

152790

100568

115291

51291.8

20

213603

138072

149450

69886.4

线性方程

y=10662x-3189.3

y=7098.1x-4971.3

y=7657.9x-1870.5

y=3579.7x-1798.4

相关系数r

0.9992

0.9996

0.9993

0.9994

 005.jpg

 006.jpg

  3.     检出限:把As3+As5+、MMA、DMA(1 ng/mL)混合溶液进样,测试结果见下图:

007.jpg

只因内”芯“的从容!才要更出色!

与国标等度方法对比分析:

  在已发布的《液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷的解决方案》文中采用了国标等度方法、HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱(4.1mm*250mm*10μm)或CNWSep AX 4.0mm*250mm*10um色谱柱进行了四种As形态(As3+、As5+、MMA、DMA)的分析,测试结果与本文中采用优化方法的对比图分别如下(上图为方法一与国标法对比;下图为方法二与国标法对比),由实验结果可知四种As形态的分离时间有了较大的减少,灵敏度也有了较大提高。

008.jpg

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LC-AFS


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