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折光、旋光测定法用于香精香料质量的表征

发布时间: 2013-12-02 10:46 来源:安东帕(上海)商贸有限公司

作者:陈瑾,赵华英 ( 安东帕(上海)商贸有限公司,上海,200233 )

 

摘要:在严格的质量标准要求下,香精香料生产商必须严格控制好合成、提取和生产的工艺,以确保香精香料产品的质量。这些高要求对生产商来说是一种挑战,如天然香精香料受植物品种,气候和农业条件等因素的影响而使香精香料产品质量各异。折光指数、旋光度是表征香精香料产品质量的两个重要参数。折光、旋光测定法具有快速,无损和样品用量小等优点,该方法广泛应用于香精香料合成、生产过程控制与成品质量控制。折光测定法符合GB/T 14454.4标准, 旋光测定法符合GB/T 14454.5,ISO 592等标准。

关键词:香精香料 折光指数 旋光度 质量控制

 

Abstract:While in former times producers of flavor and fragrances used to specify their own quality standards allowing a wide range of tolerances. Today’s quality standards are much tighter. The manufacturers have to guarantee a uniform and good quality of their products. These high demands are a challenge for the producer. Many products are of natural origin, being influenced by factors such as plant varieties, climatic and agricultural conditions, etc.. In order to assure high quality during production, intermediate and final products need to be tested thoroughly. Determinations of refractive index and optical rotation are two important parameters to specify the product quality. The advantages of these measuring methods are that they are fast, non destructive and require only small volumes of samples. These methods apply in synthesize, process and products quality control. Refractometry accord with standard method of GB/T 14454.4. Polarimetry accord with standard method of GB/T 14454.5, ISO 592.

 

Key words: flavor and fragrances   refractive index   optical rotation   quality control

 

香精香料广泛用于食品,饮料,化妆品,各种化工品等。

香精香料产品的原材料大都为天然产物,如水果、果皮、花、植物的茎、叶、种子、根、草本植物、树脂、树皮等,这些材料经加工提取后得到香精油。

人工合成香精香料的化学成分与相应的天然香精香料一致,这些芳香物质采用高精度的制造工艺及综合的质量控制。

 

折光指数的测量

 手动阿贝折光仪

用手动阿贝折射计进行折光指数的检测,样品须放在双层棱镜之间,外接一个庞大的水浴循环进行恒温,调节到标准操作温度20℃或25℃,通过一个目镜观察一条窗口线,该窗口线显示彩色的狭缝,调整至最佳的对比度,旋转移动窗口线,使之与格子线的标线位置相一致。从刻度上就能读出折光指数,这种方法操作繁琐,测量结果因操作者目测的不同产生变化。

传统阿贝折光仪的折光率刻度值为0.001nD,而0.0002 nD是估读值。校准也应用同样的方法,读数的准确性限制在±0.0004 nD。

温度对样品折光指数的测定影响较大。样品必须平衡在标准参考温度(20℃或 25℃),其可接受的误差必须低于±0.1°C,而这种类型的仪器几乎达不到该要求。

 

这些误差导致样品测量结果偏离较大,严格的质量要求使手动阿贝折光仪逐渐退出了香精香料实验室。

 

Abbemat 系列全自动折光仪

自动数字折光仪检测折光指数是通过测量内部全反射的临界角,这样,样品颜色和浑浊度不影响测量结果。仪器几乎是无损运行,结果可直接从数字显示中读出。精密的光学和微处理机控制的数据处理功能使仪器精度达到0.00001nD,使用发光二极管(LED)作光源,平均寿命可达100000 h。

新一代Abbemat 系列自动折光仪提供最高的准确度,具有下述独特特征:

•内置帕尔贴控温,恒温样品温度,控温范围(10~85 ℃),控温准确度高达±0.03℃, 液体样品折光指数随温度的变化率为(1 ~ 8 )*10-4 nD/ ℃。

•第二个内置帕尔贴控温光学部件,使折光仪整个光学部件恒定在20℃±0.03℃,不受测量和周围环境温度的影响。

• 折光指数不受样品颜色和浊度的影响。

• Abbemat系列自动折光仪的棱镜材质:YAG (用于激光发生器的钇铝石榴石),接近钻石硬度,长期使用无磨损,无划痕。

  实例测量:

  样品由XXXX香料工业有限公司提供,样品名称为L-香芹酮(左旋香芹酮)。

  仪器为 安东帕Abbemat 350 折光仪

  测量数据如下:

 

样品编号

样品 批号

方法

结果

1

WB001-1107041

Refractive Index(20℃)

1.49917

1.49916

2

WB001-1107051

Refractive Index(20℃)

1.49908

1.49908

3

WB001-1107261

Refractive Index(20℃)

1.49906

1.49906

4

WB001-1107131

Refractive Index(20℃)

1.49913

1.49912

 

结论:

  1. 样品的折光指数重现性非常好,当温度达到20℃时,样品的折光指数不再变化,相同批次样品折光指数重复性偏差为0.00001nD。
  2. 做样过程中,清洗上一个样品与再次测量下一个样品都非常方便,只需用普通的吸水纸(如餐巾纸)就可将样品从棱镜上彻底的清除干净。
  3. 不同批次生产的L-香芹酮(左旋香芹酮)折光指数不一,根据测定的折光指数数据与标准要求的折光指数比对,以确定产品是否合格。99%纯度的L-香芹酮折光指数范围:1.4990 ~1.5010 nD.

4.  样品用量少,最小体积为0.2mL。

 

 图1:Abbemat 自动折光仪测试主界面

 

旋光度/ 比旋度的测定

大部分香精香料具有光学活性,即线性偏振光通过这些物质时振动平面会发生旋转,旋转角度与旋光活性物质的浓度,测试波长,样品温度和光程长度有关。样品的比旋度、浓度可用毕奥(Biot)公式由测定的旋光度计算得到,每种物质的比旋度是特定的,可进行样品纯度,浓度等的表征。

α旋光度

C 试样的质量浓度,单位 g/l (1000ml),若试样为纯液体则为密度

l :光程长度,单位 dmT :样品温度;λ:波长

 

传统旋光仪的精度限制在0.01° 旋光度,按照测试标准方法,使用100mm光程长度的旋光管,传统的这种旋光管体积为8~10ml,不适于贵重香精香料的测量。使用光程长度短的旋光管时,传统旋光仪的精度不足以达到旋光测量所需要求。

 

MCP 系列全自动旋光仪可直接恒温,快速、无损地测定样品的旋光度,测量精度高,旋光度最高精度可达0.0001° 。

香精香料旋光度受温度影响很大,如香精油等,内置的Peltier半导体控温系统,控制样品温度,控温范围15~45 ℃,最高控温精度达 0.01℃。

MCP系列旋光仪允许样品的光密度(OD)值为4 (589nm), 880nm下OD值可达6。对深色样品的测量,可得出稳定的旋光度及比旋度。

MCP系列旋光仪内置软件可支持直观的菜单导航,逐步引导客户。可触摸屏或按键操作使用旋光仪。MCP系列仪器配备RS232,CAN bus,VGA,以太网及4个USB连接口等。

根据ISO/DIN和欧盟EN标准的质量保障规则,提供出厂鉴定或PTB(德国国家标准研究院)鉴定的标准石英管,以检查旋光度,直接校正旋光仪。

 

实例测量:

样品由XXXX香料有限公司提供的合成香精。

   仪器为 安东帕MCP 300 旋光仪

 

 测量数据如下:

 

样品

 

旋光度 方法

结果

称样量(mg)

α°

1

Optical Rotation(20℃)

254.27

-0.093

-0.094

2

Optical Rotation(20℃)

260.21

-0.070

-0.071

3

Optical Rotation(20℃)

  266.58

-0.107

-0.108

4

Optical Rotation(20℃)

 246.83

-0.115

-0.116

 

结论:

  1. 样品的重复性号,重复性偏差为0.001°。
  2. 配制好样品,进样前应将气泡排除,如:用注射器进样时,利用注射器将样品气泡排出,缓慢将样品注射入微量旋光管中,以避免进样过程中产生气泡,影响测定结果。
  3. 样品用量少(0.2~1ml),测量完毕后样品可回收。

 

全自动质量控制系统---- 折光、旋光仪联用测定技术

对于香精香料的质量控制,尤其合成香料,通常需要进行折光指数和旋光度测量,安东帕的Abbemat 系列自动折光仪与MCP 系列自动旋光仪可联用,组成一套全自动测量的组合系统。

 实例介绍:

合成香料通常按有机化合物的官能团分类,主要有烃类、醇类、醚类、酸类、酯类、内酯类、醛类、酮类、缩醛(酮)类、腈类、酚类、杂环类及其他各种含硫含氮化合物。各种合成香料的分子量一般不超过300,挥发度与香气的持久性相关。分子结构细微不同会导致香气的差异,如左旋香芹酮有留兰香的特征香气,而右旋体为葛缕子香,因此用途也不一样。

 使用旋光-折光联用系统,得出结果如下:

 

 

检查项目

左旋香芹酮

右旋香芹酮

折光率(nD)

1.49917

1.49903

旋光度(°C=10%)

-0.568

0.581

 

图3:旋光-折光联用系统

 

 图2:旋光、折光联用系统操作界面

 

结论:

  1. 本文简要的介绍了香精香料产品主要的质量表征参数,如折光指数,旋光度。结合香精香料的行业标准,利用现代化、高精度的折光仪,旋光仪设备对样品进行准确的测量表征与质量控制,并对一些测量参数进行阐述与分析。

  2. 对于有光学活性的香精香料的质量表征,需同时测定折光指数与旋光度,以鉴定样品的物理纯度与光学纯度。

  3. 随着生产过程控制的自动化,也可利用在线旋光仪、在线密度/ 浓度仪、在线折光仪对香精香料合成、生产过程进行实时在线监控与反馈。

 

安东帕(上海)应用实验室: Tel :(+86) 21 64855000  E-mail: agatha.zhao@anton-paar.com

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