1 前言
2 仪器和设备
2.1 气相色谱仪(GC1120,上海舜宇恒平科学仪器有限公司),具有毛细管分流/不分流进样口,柱温箱十阶程序升温,氢火焰检测器。
2.2 色谱柱:OV-624型石英毛细管柱,长30m,内径0.32mm,膜厚1.8μm
2.3 顶空进样器,9位加热位
2.4 电子分析天平:FA2004(万分之一,上海舜宇恒平科学仪器有限公司)
2.5 实验室常用仪器和设备。
3 分析条件和结果
3.1 顶空进样器条件
顶空加热温度:55℃;阀温度:75℃;管路温度:100℃;样品加热时间:40min;加压时 间:40s;取样时间:10s;进样时间:2s。
3.2 色谱条件
进样口:200℃;柱温:50℃;检测器:200℃
3.3 标准样品处理
在顶空瓶中加入5ml的标样,使其含量为0.6ug、1.4ug、1.8ug、3.0ug、3.8ug,密封,按照3.1的条件平衡,然后进样分析。
3.4 样品处理
在顶空瓶中加入1g样品,加5ml水至20ml顶空瓶中,密封,按照3.1的条件平衡,然后进样分析。
图 1 环氧乙烷标样谱图
图 2 环氧乙烷标准曲线