室内空气中22种VOC检测
实验方案 |
前言
《室内空气质量标准》GB/T 18883-2002正在经历着19年以来的第一次修订，在新标准中的限值、检测方法、采样方法等方面均有不同程度的更新，据悉，修订版国家标准GB/T 18883《室内空气质量标准》已进入报批阶段。
本文根据《室内空气质量标准》GB/T 18883征求意见稿，使用GC1290/MS8100气质联用仪，对室内空气中22种VOC进行检测。
01
仪器和试剂
仪器：GC1290/MS8100气质联用
二次热解析仪
色谱柱：DB-624 30m*0.25mm*1.4μm
分析天平： AE224
氦气，氮气：99.999%
标准样品：22种VOC
02
实验条件
色谱条件 |
进样口温度：250℃
分流比：5：1
流速：0.8ml/min
升温程序：初始温度45℃，保持3min，以5℃/min升温至90℃，再以20℃/min升温至260℃，保持2min。
质谱条件 |
离子源：EI
电子能量：70 eV
离子源温度：200 ℃
传输线温度：200 ℃
全扫描模式，扫描范围：41-300amu。
热解析条件 |
冷阱温度：初始温度-30 ℃
解吸温度：300 ℃
吹扫流速：30 mL/min
捕集流量：60ml/min，时间4min
进样时间：5min
反吹流速：100ml/min，时间10min
传输线温度：200 ℃。
03
实验步骤
1、标准样品溶液配置
22种VOC混合标样，用甲醇稀释，配制系列浓度分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、350 mg/L、500mg/L的标准品溶液，吸取1.0μl，注入采样管，通过热解析仪标定功能，制备为含量分别为25ng、50ng、100ng、200ng、350ng、500ng的采样管，标准谱图如下：
2、精密度实验
25ng采样管，连续5次进样，结果如下图表所示，22种化合物的5次进样相对标准偏差均在10%以内。
3、标准曲线
根据6种标准溶液的检测数据，绘制标准曲线，线性方程和标准偏差如下表所示，22种化合物的标准曲线，线性相关系数均大于0.99。
04
实验结论
采用GC1290/MS8100气质联用，配套二次热解析和DB-624色谱柱，数据结果表明符合《室内空气质量标准》GB/T 18883征求意见稿要求。
END