前言
近年来，随着生活水平的提高，人们对高品质饮用水的需求也逐步提升。臭和味是饮用水质量最直接的判断指标。研究表明，我国最常见的饮用水异味类型是土霉味，其主要是由2-甲基异莰醇和土臭素这两种化合物引起；已有的研究表明：蓝藻、放线菌和某些真菌是导致水体产生土臭素和2-甲基异茨醇的主要来源。当水体中藻污染爆发等情况发生时，可产生大量土臭素和2-甲基异茨醇。这两项指标嗅阈值较低，且难以除去。当浓度超过嗅阈值10ng/L时，就可能导致饮用水产生令人极为敏感的臭味。特别是在藻类繁殖的春夏季，我国湖泊、水库等部分水源水中土臭素和2-甲基异茨醇的浓度有超过10ng/L。
因此，我国新发布的GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》修订版，新增了饮用水中土臭素和2-甲基异茨醇两项指标的检测，将指标限值设定为10ng/L。默克针对新增的检验方法 GB/T 5750.8-2023《第8部分：有机物指标》 土臭素/2-甲基异莰醇 75.1 顶空固相微萃取气相色谱质谱法，使用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头（货号：57328-U），以顶空方式从样品中萃取采集土臭素和2-甲基异茨醇，然后直接进样到GC-MS/MS进行分离分析。
实验部分
1. 样品前处理：
样品制备：
使用聚四氟乙烯瓶垫的棕色玻璃瓶采集水样。采样时，取水至满瓶，瓶中不可有气泡。采集后冷藏，密封保存，保存时间为24h。
样品前处理：
a）取出水样瓶放置至室温，测定水源水的土臭素和2-甲基异茨醇时，需经0.45μm滤膜过滤；
b）在60ml采样瓶中置入磁力搅拌子（如下图），加氯化钠（NaCl）10g；
c）加人水样40ml后再加入10μL内标使用溶液（质量浓度40μg/L)，旋紧瓶盖；
d）将采样瓶子置于采样台，60°C水浴加热：
e）经15s加热搅拌均匀后，压下萃取纤维至顶部空间进行萃取；
f）萃取40min后，取出萃取纤维，擦干吸附针头水分后，将萃取纤维插入气相色谱进样口，在250°C下解吸5min
2. 色谱/质谱参数：
3. 检测谱图：
标准曲线
标样及样品图谱
图1 ：标准溶液图谱(c = 20.0 µg/L). 1: 2-isobutyl-3-methoxypyrazine, 2: 2-MIB, 3: geosmin.
图2：水样加标图谱 （c= 20.0 µg/L）1: 2-isobutyl-3-methoxypyrazine, 2: 2-MIB, 3: geosmin.
图3：空白水样图谱
表1，目标化合物信息
结论
本实验采用固相微萃取纤维技术吸附饮用水样品中的土臭素和2-甲基异莰醇，顶空富集，气相色谱和质谱分离测定，内标校准定量。土臭素和2-MIB的相关系数R分别为0.9992和0.9999。土臭素和2-MIB在20 µg/L条件下的平均加标回收率分别为93.7%和87.7%，RSD分别低至1.4%和1.8%。
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