岛津助力关键材料国产替代化——材料研发中的测试方法

新材料是全球科技竞争的关键领域，也是国家竞争力的重要体现。然而，我国材料强国之路任重而道远。研发生产关键新材料实现国产替代对我国产业链和供应链安全具有重要意义。

国家“十四五”规划明确提出深入实施制造强国战略，并对高端新材料的发展做出明确部署：推动高端稀土功能材料、高性能陶瓷等先进金属和无机非金属材料取得突破，加快高性能树脂和集成电路用光刻胶等电子高纯材料关键技术突破。

岛津拥有出色的表面分析及质谱分析技术，助力企业对关键材料的研发工作。

电子探针（EPMA）

用于烧结钕磁铁晶界改性及扩散分析  

钕铁硼(NdFeB) 是一种重要的稀土磁性材料，在各类发动机、电子器件等领域得到广泛应用。

在烧结钕铁硼材料中添加稀土元素铽(Tb)是提升其性能的有效方法。通常只有使稀土元素Tb主要分布于主相晶界位置，才能达到提升磁性材料的整体性能。这样的晶界改性可通过晶界扩散的方式实现。而通过岛津场发射电子探针EPMA-8050G，就可以观察到烧结磁性材料的晶界改性和扩散现象。

场发射电子探针EPMA-8050G

①晶界改性铷铁硼的表征

晶界改性的铷铁硼磁体主要元素分布特征

上图所示为含 Tb 的烧结铷铁硼磁铁的元素面分析结果，从中可以看出有助于提高材料性能的 Tb 缠绕分布于主相晶界处。

②晶界扩散Tb元素的表征

Tb 晶界扩散处理后从表面至心部的元素分布特征

上图所示Tb通过主相晶界，从磁体表面扩散到了约 150μm的区域。在背散射电子图像上的线分析显示(各元素均为 8wt%范围)，可以看到Tb和Nd、Pr发生置换，并且Tb浓度沿着中心区域方向略微降低。

将Tb晶界扩散处理后的铁硼磁体的表面区域、距表面 1/2 处的中间区域以及心部放大后进行面分析,结果显示在主相晶粒附近，形成了薄而均匀且连续的富Tb壳层。

Tb晶界扩散处理后表面、距表面1/2处和心部的分布特征

电子探针（EPMA）

用于氮化硅陶瓷的缺陷分析  

氮化硅（Si₃N₄）陶瓷是一种耐高温高强度的无机材料，目前在航天航空、汽车发动机等领域有着广泛的应用。氮化硅同时具有良好的电绝缘性和散热性，未来也有可能会成为IC基板的重要材料。

目前氮化硅陶瓷材料的致命弱点是对损伤和缺陷敏感。因此缺陷分析至关重要，利用岛津EPMA对氮化硅陶瓷样品进行微区分析，而不同微区位置的元素差异，对揭示缺陷成因具有指导意义。

样品缺陷点的元素面分析结果

如上图所示 V、Cr、Mn、Fe、Mo等金属元素在白亮条状区域有明显富集，而黑色区域主要富集轻元素C。

对缺陷的典型区域进行微区成分定性和半定量分析，结果如下：

定性分析结果表明，相较于正常的位置1，位置2除了富集更多的C元素外，还检出了微量的S、Cl、K等元素，推测可能是来自于样品热镶嵌时残留的树脂等有机物，或样品磨抛等制样环节引入的残留物；而位置3的主元素为Fe、Cr，此外含有微量的Mn、Co、Ni、Mo等元素，可能是混料环节未混匀的烧结助剂在烧结环节未完全熔化，或者生产流程中机械设备部件表面部分剥落而混入，具体原因建议结合工艺流程及其它分析手段综合分析。

MALDI-TOF

用于光刻胶成分解析   

光刻胶是芯片制造中光刻工艺非常重要的耗材，是半导体产业的关键材料。光刻胶由树脂、光酸、溶剂和添加剂按一定比例混合而成。其中，光刻胶树脂是高分子聚合物，不仅是光刻胶的骨架，也是核心成分。树脂的单体种类和比例等结构设计、树脂的分子量、分散度等会影响光刻胶的核心性能。基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF) 无需复杂样品前处理，适用于光刻胶中树脂的分子量的快速检测，为半导体材料的测试提供方法参考。

MALDI-8030

在m/z 1-3600范围内，检测到一系列不同聚合度的质谱峰，相邻质谱峰平均相差约120 Da，与酚醛树脂单体-(C8H8O)n-分子量相符，聚合物质谱分布模式与酚醛树脂理论结构式相符。

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