建筑涂料实施新规，EDX助力重金属检测 ——建筑用墙面涂料中限量重金属的筛选分析

导读

城市更新与扩容建设规模的日益扩大，增加了对建筑材料的需求，家居及工作环境离不开建筑用墙面涂料的装饰。随着环保意识的提高，大家对于身边威胁身体健康的有害物质也越来越关注了。2020年03月04日国家标委会发布了GB18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》，标准正式实施日为2020年12月01日。新标准更新了建筑用墙面涂料有害物质限量的要求，其中规定了水性墙面涂料、装饰板涂料（色漆）中重金属的要求，具体为总Pb≤90 mg/kg；可溶性重金属：Cd≤75 mg/kg、Cr≤60 mg/kg、Hg≤60 mg/kg。那么，标准中规定的限制有害重金属要如何检测呢？

图1 建筑用墙面涂料

岛津应对方案

按照GB18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》标准推荐试验方法，总Pb依据GB/T 30647- 2014《涂料中有害元素总含量的测定》方法，可溶性重金属依据GB/T 23991-2009《涂料中可溶性有害元素含量的测定》方法，都可以采用AAS、ICP-OES、ICP-MS仪器分析。化学分析方法准确度高，但是制样过程复杂、分析时间长、环境友好性差。在应对环保法规限制有害物质的检测中，EDX（能量色散型X射线荧光光谱仪）具有快速、无损、过程简单、无环境负担的性能优点，在有害元素的筛选检测中得到广泛的应用，极大程度地减轻了化学分析工作量，提高了检测工作效率。

图2  岛津AAS

图3  岛津ICP-OES

图4  岛津ICP-MS

利用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪，建立水性墙面涂料中重金属元素总含量的工作曲线，可以对水性墙面涂料中的重金属元素进行直接筛选分析，无需进行样品前处理。样品中重金属元素的可溶性含量不大于总含量，即重金属元素分析总量不超标溶出量也不会超标。结合涂料的固含量制订筛选参考标准，EDX筛选检测异常的涂料样品，再使用化学分析进行确认，EDX快速筛选的方法大大提高分析速度和检测效益。

EDX筛选检测

EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪特点

分析方法

建筑用墙面涂料分为水性墙面涂料、装饰板涂料两大类。水性墙面涂料分为内墙涂料、外墙涂料、腻子。以建筑用内墙涂料为例，取内墙涂料为实验空白样品（重金属总量经过化学分析确认），准确添加标准溶液配成有梯度的系列标准样品，用来制作工作曲线。配置好的内墙涂料实验样品为无定型的半流体，测试时放置在装有迈拉膜的样品杯中，样品处理见图6。

图6  实验样品的处理

在EDX-7000上建立墙面涂料中重金属元素的分析条件，用配置的系列标准样品校准曲线，各重金属元素工作曲线见图7。

图7   工作曲线

分析结果

使用内墙涂料空白样品连续测试10次，统计测试数据，按照统计数据标准偏差的3倍作为检测下限，计算得到重金属元素的检出限见表2。

取含量接近涂料国家标准中重金属限值的样品，连续分析10次，计算得到测试元素分析结果的稳定性，分析结果稳定性统计见表3。

使用涂料分析条件分析对照样品，验证工作曲线的准确性，对照样品为未参加绘制曲线的已知含量的样品，分析结果的准确性对比见表4。

利用能量色散型X射线荧光光谱仪筛选分析内墙涂料中的重金属含量，实验结果显示，重金属元素检出限在5 mg/kg以下，分析稳定性优于5%，分析误差小，可以满足内墙涂料国标重金属限量值的筛选测试要求。

结论

岛津能量色散型X射线荧光光谱仪筛选分析内墙涂料中的重金属含量，无需复杂前处理，具有分析过程简单、分析速度快、分析数据稳定性好、分析误差小、分析灵敏度高、无环境负担等优点，分析性能满足墙面涂料国标对重金属限量的筛选要求，适合实验室和现场的快速筛查分析，为涂料质量控制和科研提供科学的参考依据。

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