Trap-Free 2维LCMS系统岛津液质

LCMS测定不挥发性流动相条件下的杂质，是否需要重新考虑挥发性流动相条件呢？不需要。使用Trap-free2维LC/MS系统，可以在线更改流动相，并且可以轻松切换不挥发性流动相和挥发性流动相。与Labsolutions一起使用，是一个非常便利的支持工具。只需要将目标杂质引入MS，而不必担心峰的丢失。Trap-Free2维LC/MS杂质鉴定系统的分析过程利用支持工具创建时间程序和批处理表，只需输入一维UV色谱图上杂质峰的保留时间，就可以编制最适合的阀切换。同时还可以创建用于获取多个杂质和各空白数据的批处理表。使用支持工具制作时间程序与批处理表可有力地支持杂质解析的软件。并且，利用作为LabSolutions附属功能的数据浏览器，可以比较样品与空白的数据，方便地确认杂质的质谱图。
数据浏览器显示样品与空白数据的实例⇒（相关信息）
基于Trap-Free2维LC/MS杂质鉴定系统的药物杂质分析注意事项：
1. 本系统由LC单元、质谱仪和启动套件构成。
2. 启动套件包括专用软件和一套必要的配管部件。
为了提高药物的安全性，需要分析药物中所含杂质是否存在遗传毒性等严重毒性，这就要求进行结构解析。LC/MS可有效用于微量杂质的结构解析，但在HPLC分析杂质时，通常使用210nm等短波长检测，因此，流动相多使用磷酸缓冲液。这种流动相不能将未知杂质导入LC/MS。即便缓冲液的pH一致，但由于一些杂质的分离状态发生变化，难以使用LC/MS进行未知杂质的解析。
图1为阿托伐他汀钙的杂质分析，从日本药典收录的柠檬酸缓冲液pH5.0（为不挥发性盐，不能导入LC/MS）变更为同一pH的醋酸缓冲液，将有机溶剂从四氢呋喃/乙腈（1/1）混合液变为乙腈时的色谱图。主成分的洗脱时间没有大的差异，但杂质的洗脱模式发生了较大变化。因此，为了解析杂质的结构，需要以HPLC分析条件下的流动相，将目的杂质导入LC/MS。
进一步介绍应用“Trap-free2维LC/MS杂质鉴定系统”进行上述杂质结构解析的实例（见图2）。在此系统的1维中，以通常的HPLC分析条件进行分离，将需要进行结构解析的杂质峰的峰顶附近导入捕集环路。这个环路对于2维的分离起到进样器的作用。2维起到分离1维的流动相成分和目的杂质，以及导入至LC/MS的作用。因此，2维的分离条件几乎不需单独讨论，使用一般的基于0.1％甲酸/乙腈的梯度洗脱导入MS部分。为了进行结构解析，MS使用可实施MSn、获得的精密质量数的LCMS-IT-TOF。图2 Trap-free2维LC/MS杂质鉴定系统配置［1维（红色流路）在通常的分析条件下使用］。图3表示按日本药典收录的分离条件检测的杂质a（含约0.2％，参照图1）的2维的色谱图。没有进行捕集浓缩，将峰顶附近导入2维，去除了来自1维流动相的影响，可将目的杂质导入MS。图4表示对此杂质获得的MS谱图。同时进行正负离子测定，可以获得质量数信息。
杂质a的m/z 718的MS/MS谱图结果如图5所示。将本谱图与主成分阿托伐他汀的MS/MS谱图进行比较，推测杂质a的结构为图6。对于更微量的杂质b（约0.01％，参照图1），如图7所示，能够以出色的S/N比获得正、负极性的质谱图。
图3 杂质a的2维色谱图图4 杂质a的MS谱图杂质a的m/z 718的MS/MS谱图结果如图5所示。将本谱图与主成分阿托伐他汀的MS/MS谱图进行比较，推测杂质a的结构为图6。对于更微量的杂质b（约0.01％，参照图1），如图7所示，能够以出色的S/N比获得正、负极性的质谱图。   图6 杂质a的推测结构图图7杂质b的MS谱图。

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