超高灵敏度ICP-MS助力《HJ 1315-2023土壤新标准》让土壤分析更加得心应手！

一、前言导读

2023年11月底，生态环境正式发布《HJ 1315-2023 土壤和沉积物19种元素总量的测定电感耦合等离子体质谱法》，相对于HJ 803-2016的半消解测定（王水浸提），HJ 1315-2023是第一个环境土壤全消解金属总量ICP-MS的测定方法，消解方法包括微波消解法和电热板消解法。

德国耶拿持续聚焦方法进展，并为其提供相应的技术支持。PlasmaQuant MS系列超高灵敏度ICP-MS采用专利的ReflexION 3D离子反射镜，极大地提高了离子传输效率，使得PlasmaQuant MS系列ICP-MS拥有业界出色的灵敏度，首创采用了第二代前置式碰撞反应池iCRC系统，比多级杆更为出色的干扰消除技术¹，可以获得更加可信分析结果。

1.The use of background ions and a multivariate approach to characterise and optimise the dominant H2-based chemistries in a hexapole collision cell used in ICP-MS US 7329863 B2 part 11 and 12。

二、德国耶拿解决方案

本文利用德国耶拿speedwave XPERT微波消解仪，参考HJ 1315-2023微波消解方法，对标准土壤GSS1a-GSS8a进行消解工作，使用PlasmaQuant MS对消解液进行分析。选择GSS1a-GSS8a的原因是因为GSS1a-GSS8a是在最经典的土壤标准系列GSS1-GSS8原地址上开采制样，覆盖了全国经典的土壤类型，非常具有代表性。

土壤分析难点1：准确度

土壤分析的难点之一是准确度的要求，HJ 1315-2023首次提出了有证标准物质的准确度要求。过去，对于有证标准物质的准确度要求一般是以土壤标准物质证书的不确定度范围为准，但是，由于有证标准物质的不确定度比较窄（特别是越新的有证标准物质，这个现象越为明显），最低的甚至低于5%，这使得操作人员在分析土壤金属总量时困难重重。而在HJ 1315-2023中明确提出，有证标准物质的结果允许偏差在±25%之内。

使用PlasmaQuant MS进行分析，由以上结果可知，19种元素回收率大大优于标准要求，并且GSS1a，GSS2a19种元素回收率均满足标准样品证书不确定度范围的要求。

土壤分析难点2：质谱干扰

除去准确度要求外，另一个难点是质谱干扰，HJ 1315-2023测定的19种元素中受氧化物影响最大的元素是Ag，受ZrO影响，且Zr在土壤中的含量较高（一般为150-250 mg/kg左右），而Ag的含量仅为0.05-1.00 mg/kg，所以Ag受ZrO的影响较大，PlasmaQuant MS首创地采用了第二代前置式碰撞反应池iCRC系统，可以轻松的将氧化物干扰压制到0.2%以下，使Ag的测试更为准确。

实际测试结果，Ag测试值均在标准样品的不确定度范围内，且准确度也满足方法要求。

土壤分析难点3：灵敏度

再者是灵敏度问题，特别是Cd，Cd在土壤中的含量一般为0.05-0.30 mg/kg，以固液比100倍上机（0.1g样品消解定容至10mL）计算，溶液Cd浓度约为0.50-3.00 μg/L。PlasmaQuant MS系列在ReflexION 3D离子反射镜的加持下拥有超高灵敏度，能在氧化物压制到0.2%以下的条件下，保证1.00 μg/L Cd¹¹¹灵敏度大于3500cps。足够的灵敏度保证土壤样品分析有更大的稀释空间和更快的分析速度（停留时间和重复扫描次数可有效减少）。

土壤分析难点4：内标稳定性

最后一个难点内标稳定性，因为土壤基体和曲线基体不同，导致在土壤分析过程中内标容易漂移，而仪器的稳定性则是分析的关键。

德国耶拿在整个3小时的分析过程中保证内标在90%-110%之间徘徊，证明德国耶拿ICP-MS具有极佳的仪器稳定性，保证分析工作的高效稳定完成。

三、总结

德国耶拿PlasmaQuant MS系列超高灵敏度ICP-MS在进行GSS-1a至GSS-8a的分析任务中不仅能满足方法的准确度要求（19种元素标准土壤样品回收率控制在±10%，大大优于±25%的要求），困扰实验人员的质谱干扰和灵敏度低的问题也能得到解决。

PlasmaQuant MS系列可以轻松将氧化物干扰压制到0.2%以下，实际测试中8个标准土壤样品Ag的结果均能满足标准土壤样品的不确定度要求。并且在此条件下，还能保证1.00 μg/L Cd111灵敏度大于3500cps，保证土壤样品分析有更大的稀释空间和更快的分析速度。做到在分析土壤样品时最大程度的延长维护周期，避免重复的洗锥、老化锥的工作，避免矩管和锥在高频清洗和分析下损伤和损坏，保障仪器工作更健康高效，数据更加准确。