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GPC/SPE 净化-气相色谱法测定食品中有机氯农药

发布时间: 2021-07-05 15:00 来源:北京莱伯泰科仪器股份有限公司

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前言随着人们生活水平的提高,营养丰富的蔬菜水果 在人们日常饮食生活中的比重越来越大,与人类的健康联系愈加紧密。在农业生产过程中为防治病虫害, 会出现个别农民大量使用高毒高效农药的情况,导致 农产品中农药残留严重超标,不但危害人们的身体健康,而且影响农产品出口创汇。 本文参照“GB 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”,以猪肉和牛奶为例建立了固相萃取、凝胶净化和浓缩的一整套方案,结果表明该方法方便快捷且具有较好的回收率和平行性,适用于食品中有机氯的检测。  

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1.仪器与试剂1625467102960139.png

1.1 SPE1000 全自动固相萃取系统(莱伯泰科); 

1.2 GPC1000 全自动凝胶净化系统(莱伯泰科); 

1.3 气相色谱 7890B(安捷伦); 

1.4 MultiVap-10 定量平行浓缩仪(简称 M10,莱伯 泰科); 

1.5 有机氯标准溶液:100μg/mL; 

1.6 丙 酮 ( 色 谱 纯 , Fisher ) 、 正 己 烷 ( 色 谱 纯 , Fisher)、二氯甲烷(色谱纯,Fisher)、氯化钠(分析 纯,北京试剂厂)、无水硫酸钠(分析纯,北京试剂 厂)、乙酸乙酯(色谱纯,Fisher)、环己烷(色谱纯, Fisher); 1625467186224367.png

1.7 固相萃取柱:LabTech 硅酸镁小柱 500mg/ 6 mL ; 

1.8 凝胶净化柱:LabTech (流动相为乙酸乙酯:环己烷 1:1)2. 实验过程 

2.1 标准工作液的配置 标准贮备液:取有机氯标液 100μL 加入 10mL 棕色容量瓶中,用丙酮+正己烷(1+9) 定容配置成 1μg/mL 的标准工作液。

2.2 提取 

2.2.1 乳及乳制品提取

取样品(牛奶),称取 10g 试样(精确至 0.01g)于 100mL 离心管中,加入 6g 氯化钠,再加入 30mL 提取液(正己烷:丙酮 9:1),超声 30min,5500rad/min 离心 5min,取上清液过无水硫酸钠(视上清液浊度而定),收集液经 MultiVap-10 35℃2psi 条件下浓缩至 5mL 左右,待净化。 

2.2.2 肉类提取 

取样品(猪肉,均质样品),称取 20g 试样(精确至 0.01g)于 100mL 离心管中,加 入 15mL 水(视样品情况而定,使总水为 20mL),加入 40mL 丙酮,超声 20min,加入 6g 氯化钠,再加入 30mL 正己烷,超声 30min,5500rad/min 离心 5min,取上清液过无水硫酸钠(视上清液浊度而定),收集液经 MultiVap-10 35℃2psi 条件下浓缩至近干,待净化。 

2.3 净化 2.3.1 固相萃取浓缩净化过程 将牛奶的浓缩液转移至 20mL 样品瓶中,按照下图所示方法加载样品,收集液浓缩至 1mL,待测。

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图 1 牛奶中 23 种有机氯固相萃取方法

2.3.2 凝胶净化浓缩过程 

将猪肉的浓缩液用乙酸乙酯环己烷定容至 5mL,转移至 20mL 样品瓶中,按照下图所示方法加载样品,收集液浓缩至 1mL,待测。

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图 2 猪肉中的有机氯凝胶净化方法

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图 3 有机氯凝胶净化谱图

2.4 加标 

2.4.1 乳及乳制品

牛奶样品中加入 200μL 标准工作液,加标量为 20μg/kg,以下步骤同样品萃取。 

2.4.2 畜禽肉 

猪肉样品中加入 100μL 标准工作液,加标量为 5μg/kg,以下步骤同样品萃取。 

2.5 气相色谱条件 

检测器:ECD 300℃;色谱柱:HP-5,250μm*0.25μm*30m; 

进样口温度:250℃,不分流进样; 

柱温: 初始温度 60℃,以 15℃每分钟升至 180℃,保持 3 分钟,再以 5℃每分钟升温至 250℃,保持 15 分钟。 

柱流速:1.0mL/min;进样量:1.0μL。

3. 加标回收率结果 

3.1 23 种有机氯标样色谱图 

图 4 为 23 种有机氯标样的色谱图。

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图 4 23 种有机氯气相色谱图

3.2 加标样品色谱图 

图 5 为加标样品的色谱图,图 6 为空白样品色谱图,得到的加标回收率及平行性结果 详见 3.3。

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图 5 加标样品色谱图

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图6空白样品色谱图

3.3 加标回收率结果 

通过计算得到该方法中 23 种有机氯的加标回收率及平行性结果,见下表。牛奶中 23 种有机氯的加标回收率为 66.5%~97.7%,重复性 RSD 为 2.7%~6.2 %。

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猪肉中 23 种有机氯的加标回收率为 64.7%~104.9%,重复性 RSD 为 4.1%~10.3 %。

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4. 结果与讨论 

本方法用 SPE1000 全自动固相萃取系统与 MultiVap-10 多通道平行浓缩系统联用,对 牛奶中 23 种有机氯进行萃取净化,其加标回收率为 66.5%~97.7%,重复性 RSD 为 2.7%~6.2 %。GPC100 全自动净化系统与 MultiVap-10 多通道平行浓缩系统连用,对猪肉中 23 种有机氯进行净化,其加标回收率为 64.7%~104.9%,重复性 RSD 为 4.1%~10.3 %。 在萃取和浓缩过程中,减少损失,便于操作,本方法适用于肉类及乳制品有机氯的检 测,操作过程简便并且在回收率和平行性上表现优异。 

参考标准 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药 多组分残留量的测定 GB 23200.86 

食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色 谱-质谱/质谱法

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