洗涤用品和化妆品中新型持久性有机污染 物--全氟辛烷磺酸的测定

前言

全氟辛烷磺酸类物质（PFOS），是一种新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在 PFOS 等全氟类化合物 污染的踪迹。PFOS 具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁 移的特点。PFOS 是重要的全氟化表面活性剂，以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中，具有极其稳定的物化性质（被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火 剂、地板上光剂、农药等）及疏水疏油两性质（作为原料被广泛用于纺织品、地 毯、纸、影像材料、航空液压油等），在环境中具有生物富集性和难降解性。 

本实验依据《SN/T 2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的 测定 液相色谱-质谱/质谱法》，利用莱伯泰科 SPE 1000 全自动多通道固相萃取 系统、HPSE Ultra 高效快速溶剂萃取仪和 EV400 VAC 旋转蒸发仪开发了测定洗 涤用品和化妆品中新型持久性有机污染物--全氟辛烷磺酸的方法，本方法简便、 快速、自动化程度高，结果可靠。 

1. 仪器与试剂 SPE 1000 全自动固相萃取系统，莱伯泰科公司；

   HPSE Ultra 高效快速溶剂萃取仪，莱伯泰科公司；

   EV400 VAC 旋转蒸发仪，莱伯泰科公司；

   液质联用仪：SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500 质谱系统， SCIEX 公司；

   全氟辛烷磺酸标准使用液：1μg/mL，溶剂体系为甲醇；

   甲醇（色谱纯，Fischer 公司）； 甲酸（色谱纯，国药试剂）；

   石英砂（400℃干燥 4h，放置室温后置于干燥器中备用）；

   硅藻土（400℃干燥 4h，放置室温后置于干燥器中备用）；

   C18 固相萃取柱：1000mg/6mL，莱伯泰科公司。

EV400 VAC 旋转蒸发仪 

2. 实验方法 

2.1 标曲配制 

在标准确定的实验条件下，取一系列全氟辛烷磺酸的标准使用液，浓度为 1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL，供液相色谱-质谱/质谱测定， 得到标准工作曲线。 

2.2 固相萃取样品测定 

称取某品牌洗洁精试样 2.0g 于 50mL 离心管中，加入 5mL 甲醇，用涡旋混 合器混匀，然后 8000r/min 离心 10min，取上清液置于 SPE 1000 上进行净化， 具体净化步骤见图 1，收集液用甲醇定容至 25mL，然后取 1mL 过 0.22μm 有机 滤膜，待测。 

2.3 快速溶剂萃取样品测定 

称取某品牌护手霜试样 2.0g，与 1g 硅藻土混合均匀，装填至 22mL 萃取罐 中（萃取罐底部预先装入一定量的石英砂），然后将萃取罐置于 HPSE Ultra 快 速溶剂萃取仪系统中进行萃取，具体萃取参数见图 2，收集液经 EV400 VAC 旋 转蒸发仪浓缩后用甲醇定容至 25mL，然后取 1mL 过 0.22μm 有机滤膜，待测。

2.4 加标回收率测定 

按照 1.2.2 和 1.2.3 中的方法准备样品，在样品中加入一定体积的全氟辛烷磺 酸标准使用液，加标浓度为 0.10mg/Kg，最后得到加标样品待上机检测。 

2.5 LC-MS/MS 测定条件 

a）色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）； 

b）柱温：30℃； c）进样量：10μL； d）流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（70+30，体积比）； 

e）流速：0.20mL/min； 

f）离子源参数： IS 电压：-4500V 气帘气 CUR: 40 psi；雾化气 GS1: 16 psi 辅助气 GS2: 0 psi；源温度 TEM: 100 ℃ 碰撞气 CAD: 9 psi； 

g）检测方式：多反应监测（MRM），定量离子对 499.9＞80.0，定性离子 对 499.9＞99.0。