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    洗涤用品和化妆品中新型持久性有机污染 物--全氟辛烷磺酸的测定

    发布时间: 2021-08-27 18:01 来源: 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
    领域: 化妆品
    样品:洗涤用品 化妆品项目:洗涤用品和化妆品中新型持久性有机污染 物--全氟辛烷磺酸的测定
    参考:《SN/T 2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的 测定 液相色谱-质谱/质谱法》

    下载地址: 洗涤用品和化妆品中新型持久性有机污染 物--全氟辛烷磺酸的测定


    前言

    全氟辛烷磺酸类物质(PFOS),是一种新型持久性有机污染物,目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在 PFOS 等全氟类化合物 污染的踪迹。PFOS 具有持久性、高度生物累积性、有毒以及可以远距离环境迁 移的特点。PFOS 是重要的全氟化表面活性剂,以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中,具有极其稳定的物化性质(被作为中间体用于生产涂料、泡沫灭火 剂、地板上光剂、农药等)及疏水疏油两性质(作为原料被广泛用于纺织品、地 毯、纸、影像材料、航空液压油等),在环境中具有生物富集性和难降解性。 

    本实验依据《SN/T 2393-2009 进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的 测定 液相色谱-质谱/质谱法》,利用莱伯泰科 SPE 1000 全自动多通道固相萃取 系统、HPSE Ultra 高效快速溶剂萃取仪和 EV400 VAC 旋转蒸发仪开发了测定洗 涤用品和化妆品中新型持久性有机污染物--全氟辛烷磺酸的方法,本方法简便、 快速、自动化程度高,结果可靠。 

    1. 仪器与试剂 SPE 1000 全自动固相萃取系统,莱伯泰科公司;

      HPSE Ultra 高效快速溶剂萃取仪,莱伯泰科公司;

      EV400 VAC 旋转蒸发仪,莱伯泰科公司;

      液质联用仪:SCIEX Exion LC™液相系统+ Triple Quad™ 4500 质谱系统, SCIEX 公司;

      全氟辛烷磺酸标准使用液:1μg/mL,溶剂体系为甲醇;

      甲醇(色谱纯,Fischer 公司); 甲酸(色谱纯,国药试剂);

      石英砂(400℃干燥 4h,放置室温后置于干燥器中备用);

      硅藻土(400℃干燥 4h,放置室温后置于干燥器中备用);

      C18 固相萃取柱:1000mg/6mL,莱伯泰科公司。

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    EV400 VAC 旋转蒸发仪 

    2. 实验方法 

    2.1 标曲配制 

    在标准确定的实验条件下,取一系列全氟辛烷磺酸的标准使用液,浓度为 1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL,供液相色谱-质谱/质谱测定, 得到标准工作曲线。 

    2.2 固相萃取样品测定 

    称取某品牌洗洁精试样 2.0g 于 50mL 离心管中,加入 5mL 甲醇,用涡旋混 合器混匀,然后 8000r/min 离心 10min,取上清液置于 SPE 1000 上进行净化, 具体净化步骤见图 1,收集液用甲醇定容至 25mL,然后取 1mL 过 0.22μm 有机 滤膜,待测。 

    2.3 快速溶剂萃取样品测定 

    称取某品牌护手霜试样 2.0g,与 1g 硅藻土混合均匀,装填至 22mL 萃取罐 中(萃取罐底部预先装入一定量的石英砂),然后将萃取罐置于 HPSE Ultra 快 速溶剂萃取仪系统中进行萃取,具体萃取参数见图 2,收集液经 EV400 VAC 旋 转蒸发仪浓缩后用甲醇定容至 25mL,然后取 1mL 过 0.22μm 有机滤膜,待测。

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    2.4 加标回收率测定 

    按照 1.2.2 和 1.2.3 中的方法准备样品,在样品中加入一定体积的全氟辛烷磺 酸标准使用液,加标浓度为 0.10mg/Kg,最后得到加标样品待上机检测。 

    2.5 LC-MS/MS 测定条件 

    a)色谱柱:Shim-pack Velox C18(2.7μm,2.1*100mm); 

    b)柱温:30℃; c)进样量:10μL; d)流动相:甲醇+0.1%甲酸水溶液(70+30,体积比); 

    e)流速:0.20mL/min; 

    f)离子源参数: IS 电压:-4500V 气帘气 CUR: 40 psi;雾化气 GS1: 16 psi 辅助气 GS2: 0 psi;源温度 TEM: 100 ℃ 碰撞气 CAD: 9 psi; 

    g)检测方式:多反应监测(MRM),定量离子对 499.9>80.0,定性离子 对 499.9>99.0。

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