乌氏粘度测量准确度的影响因素

LAUDA Scientific - Measuring instruments for polymers

乌氏粘度计常被用来进行聚合物的特性粘度测量，聚合物分子量测定及聚合度检验，是高分子聚合物生产、研发和分析中常见测量之一，在聚合物产品的生产与应用中起着重要的作用。

现实中聚合物的粘度测量也是困难的。不同实验室之间，或者同一实验室，不同的设备之间，粘度测量结果通常会有较大差异。即使在同一实验室，使用同一台仪器，不同的操作人员都会获得不同的结果。究竟有哪些因素影响着粘度测量的准确性？

为了找到解决粘度测量准确性的办法，我们对影响粘度测量准确度的因素进行分析。

首先，我们看乌氏粘度计的设备构成，包括乌氏粘度管（即特别加工的玻璃毛细管），控温浴槽，上样及清洗泵，液面检测计时与数据处理系统，这是乌氏粘度计的核心系统。同时由于其针对的高分子样品，普遍具有很强的耐酸耐碱性，难以溶解，因此样品的前处理成为乌氏粘度测量中另一个重要过程。加热搅拌，称量，溶解等过程，对检测的准确性也会起到重要的影响作用。而某些样品溶解中使用挥发性的溶剂，在长时间溶解或待测过程中产生挥发，也会影响最终检测的准确度。我们以市场上较多的 LAUDA 乌氏粘度计来说明影响粘度测量的一些因素。

1、乌氏粘度计是以乌氏粘度管的使用命名的。乌氏粘度管是整个设备的检测核心，对检测的准确度有着至关重要的的影响。粘度管样品流经的毛细管是十分核心的部分，毛细管的材质以硼硅玻璃为上乘。毛细管的内径标称尺寸需要准确到0.01毫米，而制作过程中的精度需要远优于标称尺寸。除了尺寸，毛细管内径需要光滑平整，不能有哪怕微小的坑洞，毛刺，弯曲等，好的乌氏粘度管其制作难度极高。因此世界各大标准体系，ISO，DIN，BS，NFT，ASTM，以及中国国家标准都对此有详细规定。同时各大标准体系也直接在检测标准中给出了重要产品检测所需的粘度管直径。粘度管上还精准定位了间距为40mm的环形检测标记，可由近红外进行传统检测，也可通过肉眼或视频测定。为了解决粘度管制作工艺上的微小误差，每一支粘度管出厂需进行校准且拥有唯一的测量常数。

随着技术的普及发展，乌氏粘度管也根据应用需要，变形出多种结构，如LAUDA特有的四支管螺口粘度管，可方便用于粘度管的自动清洗的过程，也方便安装拆卸。针对微量样品，开发了微型乌氏粘度管，奥氏粘度管，芬氏粘度管等。针对系列稀释和浓度依赖性样品，开发了稀释粘度管，用于此类检测的自动测量和清洗。

国内粘度管市场混乱，粘度管价格从200元/支到8000元/支差距巨大。在检测中形成的差异也会很大。在采买过程中，尽量选用品牌可靠度高，有对标各大检测标准的产品为好。如果选购便宜的产品，也可以通过多支采购，再通过第三方计量校准，选择质量较好的粘度管来减少误差。

由于一般实验室很难达到计量检测的标准，因此普通实验室无法进行粘度管的评价和常数标定。如果需要比较不同粘度管的性能，可以通过平行溶剂检测进行初步评测。不过缺乏样品的溶剂检测，会由于溶剂流过的时间过短而造成检测误差加大。对于拥有多支粘度管的实验室，可以利用此方法筛选出平行度较好的粘度管。

LAUDA Scientific｜乌氏粘度管

2、乌氏粘度计的检测部分即样品液面流经乌氏粘度管刻度线的检测。其检测方法多种多样，从最早的目测，配合手掐秒表检测。误差来源在两个方面，一是液面的确定，和每个人的判断有关，二是确定液面后的秒表动作，每个人都会不同，由于一个检测过程中需要两次判断液面和两次秒表动作，因此手动检测的误差对比仪器大都在0.2秒以上。

也有使用乌氏粘度管配合摄像机检测液面的，这是一种高级手工检测，通过使用摄像机将样品流经粘度管的过程全程摄像，再使用计算机回放，来确定液面流经刻度线的时间。通过摄像机的数字计时来给出测量数据。该方法可以有效减少测量误差，但较低的样品处理效率以及摄象机的帧间隔及计时为固定的误差来源。

LAUDA产品通过使用近红外线检测流经粘度管的弯液面来计时的, 其准确度可以达到10-6秒，可以大幅减少由于液面判断所带来的误差。且这种近红外线的使用，不受样品的颜色的影响（黑色沥青除外）。因此，在目前流行技术中，近红外检测成为比较广泛的选择。

LAUDA Scientific｜粘度测量台

3、乌氏粘度计的检测是依据重力来进行的检测，因此粘度管安装的垂直度对粘度检测产生影响。因此粘度管在安装时需要进行垂直校准，没有经过垂直校准的粘度管，会由于粘度管的微小倾斜角度对最终的检测结果产生影响。目前仅有LAUDA提供粘度管安装的垂直校准设备，见下图：大多数产品都是通过简单的垂线法进行垂直校正，从而忽略了垂直校准对误差的影响。

LAUDA Scientific｜垂直校准设备

4、粘度测定受温度影响很大，大多数样品粘度随温度快速变化。保持温度的准确和均匀对粘度的测量非常重要。浴槽是粘度测量中必配的装置，为了更好的观察液面和粘度测量，即使自动化测量产品也依旧保留了粘度浴槽的可视设计：即要么是透明浴槽，要么是带有透明窗的浴槽，以方便随时观察检测状况。但由于浴槽的透明窗设计，会导致浴槽内温度存在差异，尤其是同时进行多个样品检测的较大浴槽。建议有条件的可以对浴槽温度进行校准，以达到理想测量要求，同时需要对浴槽内部的温度均匀性进行测定，至少每个检测位置需要进行温度测量。以保证各个测量位在测定条件下温度的一致性，从而减少某些温度敏感样品检测误差。

以上为新设备采购时需要注意的部分，以避免为日后的检测留下误差隐患。在设备装好以后，粘度的样品前处理做不好，也会给检测带来很大影响。这些影响有些是基本实验操作，也有些是聚合物粘度测量特有的，常常容易被忽略。

5、取样、称量和溶样：聚合物常常是片状或颗粒状，称取时往往只能获得一个近似稳定的值，比如预计称量5g，可能得到4.6或5.4，而不是标准的5g。LAUDA软件可以帮助换算需加入的试剂量，省却了自己换算的麻烦。配有自动加液器的则可以直接接受软件指令进行加液，可以减少手工操作的误差。

但聚合物溶样时间较长，有些还需要加热搅拌数小时，这样的溶样过程需要在对样品瓶进行密闭处理，防止在长时间的加热搅拌中产生溶剂的蒸发和损失，从而影响样品的实际浓度。而如果溶剂是易挥发的物质，则溶样过程就更容易产生误差。

溶样中需要确认样品全部溶解才可以进行测定，很多聚合物为透明的，未溶解的颗粒在液体中非常状态难以观察到，需要确认溶样完全才可进行测试。而有些样品，在溶解过程中会产生裂解，导致大分子断裂，这种断裂可能是多种原因引起如机械剪切力等造成，当测量的时候就会产生较大误差。

6、粘度测量：完成溶样的样品，进入测量前需平衡温度到测定温度。平衡方式可以依据各实验室习惯进行，比如浴槽预留样品预保温位，也可以上样后等待15分钟等。不管哪种预温方式，样品测量都不建议第一次第二次的测量数据做为正式测量数据。比如LAUDA产品中可预设第一次和第二次检测为预测试，不计入结果的，即系统进入到第三次测量才记录测量结果，使粘度管可以被样品覆盖，提高检测的准确度。

上样后，样品每次充满乌氏粘度管进行测量过程中，最好采用加压方式将样品送至测量位置。市场上也有产品采用抽吸方式将样品送至测量位置。对于不易挥发溶剂的样品，及粘度不高的样品区别不大，但是对于挥发性溶剂溶解的样品则容易造成溶剂挥发。对于粘度偏高的样品，则容易造成样品及溶剂中产生微小气泡，直接干扰检测结果。同时，由于抽吸式上样容易造成挥发性溶剂进入抽吸泵内，影响其使用性能和使用寿命。

7、粘度管清洗：粘度管样品和样品之间一定进行彻底清洁，防止溶剂和样品的残留。LAUDA产品可以提供两种溶剂的清洗，来清除前一个样品的残留。这种清洗需要一定的冲刷力才可以将管子内壁清洁干净，溶剂可以执行浸泡和冲刷两功能才可以清洁的更彻底。有些产品只有浸泡和抽走溶剂，无法达到冲刷效果，时间久了，就会导致测量的误差变大，测量管壁变色。

当测量误差变大或测量管壁变色，经过清洗无法清除的粘度管，需要及时更换。不能够通过修改粘度管常数继续使用。

粘度管不可使用强碱溶液浸泡清洗，如粘度管有明显污渍且其它溶剂清洗无效，可用强碱短时间浸泡清洗，再进行校准后使用。

在两个测量样中间，清洗后是需要吹干粘度管的，彻底消除前一个样品的影响。不能因为两个样品是同种溶剂就进行直接测量。

8、检测头：由于粘度检测的测量头位于浴槽内，且采取近红外的测量方式，可以规避绝大多数干扰。但是浴槽内溶液的清洁度也是需要关注的。聚合物和其溶剂，清洗液不能进入到浴槽内，如有进入需及时更换，防止影响测量头。

浴槽内的液体需要澄清透明，无气泡及颗粒物，防止干扰测量的准确性。建议各实验室根据情况定期更换。

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