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蜂蜜中喹诺酮大环内酯类药物检测.pdf |
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随着生活水平的提高,食品质量和安全问题越来越受到人们的关注。蜂蜜是一种广受人民欢迎的天然保健食品,在蜜蜂饲养中,为了降低蜜蜂死亡率,提高蜂蜜产量,多种药物从而被使用,其中喹诺酮和大环内酯类药物就是经常被使用的两种。在欧盟,已经建立了对蜂蜜中兽药残留“零容忍”的检测标准。要做到“零容忍”检测标准,必须使检测限尽可能的降低。目前使用串联质谱的方式已经可以使检测线降低到ppb范围以下。而为了保持蜂蜜中兽残分析的灵敏性,必须除去其中的糖类,以避免污染。
一般蜂蜜的兽残分析都需要将蜂蜜通过SPE进行前处理,传统手工的SPE方法包括:SPE填料的筛选,将蜂蜜加入SPE柱中并选择合适的淋洗剂将基质去除并洗脱分析产物,有些情况下,还需要旋蒸和重新定容。
传统蜂蜜中兽残的分析方法主要是将2g蜂蜜加入水中,通过SPE净化,稀释样品后进入LC-MS/MS 方法进行分析,检测限在10μg/kg,而通过全自动在线SPE方法串联LC-MS/MS法进行检测,不仅可以省去与SPE相关的所有人工步骤,节约时间,还能将检测限降至10μg/kg以下,同时喹诺酮和大环内酯类药物可以在同一批次检出。通过全自动在线SPE方法,只要将蜂蜜加入SPE柱即可,后续即能自动完成。