颜色滴定
高锰酸钾溶液浓度
#前言#
草酸钠与高锰酸钾在室温下的反应较慢（酸性条件下），当反应温度维持在65度左右时，才能快速反应，如果温度低草酸钠与高锰酸钾反应慢，体系颜色变化缓慢，滴定测试时间长，且生成的二价锰就会优先与剩余高锰酸根反应生成褐色的氢氧化氧锰或二氧化锰沉淀，故高锰酸钾溶液的标定需在稍高温度下进行。
本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪和加热助溶滴定台来测定高锰酸钾溶液的浓度。
CT-1PLUS技术参数
滴定模式
电位滴定&颜色滴定
通道数量
单通道
测量范围
电位:±2000mV/0.01mV
pH:0-14pH/0.001pH
温度：-5-125℃/0.1℃
滴定控制精度
20mL/1uL
10mL/0.5uL(选配）
滴定容量误差
20mL/≤35uL
10mL/≤25uL(选配）
用户数量
1000+
方法数量
3000+
数据存储
1GB(100000个)
数据完整性
符合GMP规范以及FDA法规
HS-2技术参数
电源环境
100-240VAC/50~60HZ，24V适配器，72W
温度分辨率
最高显示分辨率为0.1℃
温度范围
室温~80℃
搅拌类型
磁力搅拌
搅拌速度
<1000rpm
尺寸重量
长240mm、宽120mm、高200mm
仪器重量
2kg
-实验方案-
#仪器与试剂#
仪器配置
1.CT-1Plus电位滴定仪
2.加热助溶滴定台
3.摄像头
4.100mL滴定杯
5.烧杯，量筒，容量瓶等
试剂配置
1.滴定剂：高锰酸钾溶液
2.溶剂：硫酸溶液(8+92)
3.基准物：草酸钠
-实验过程-
#测定方法#
1.氧化还原滴定原理
2.实验1：称取0.1g草酸钠于滴定杯中，加入50mL 硫酸溶液，设置加热助溶滴定台温度为65℃，将滴定杯放入滴定台中，搅拌2min，测量滴定杯内溶液温度为65℃左右，插入滴定头，调整摄像头位置使其对准滴定杯，设置好滴定方法和参数，用高锰酸钾溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果。
3.实验2：实验步骤同实验1，不使用加热助溶滴定台做对比实验，因室温下反应较慢，设置预滴后停360s。
#仪器参数#
● 计量管体积：20mL
● 预注液体积：2mL
● 预滴后停：180s
● 最小滴定体积：10μL
● 最大滴定体积：200μL
● 搅拌速度：200
● 每滴间隔：1200ms
● 终点模式：微分判定
● 微分设置：5000
#测试数据#
● 样品名称：高锰酸钾
● 环境温度：21℃
● 环境湿度：50%
实验1
测样次序
基准物质量/g
试剂消耗/mL
测量结果/mol/L
平均值/mol/L
1
0.0657
8.1955
0.0598
0.0596
2
0.0671
8.3532
0.0599
3
0.0643
8.1247
0.0591
计算公式：
式中：X：高锰酸钾溶液浓度(mol/L)
V：滴定终点体积(mL)
134：草酸钠分子量
m：样品量(g)
图谱
实验2：
因室温下高锰酸钾与草酸钠反应较慢，在接近化学计量点时，反应体系颜色变化缓慢，摄像头采集信号波动大，不易判断测试图谱突跃终点即滴定终点，且测试时间长，故推荐采用加热助溶滴定台进行测试。
#测试结果#
经测定，高锰酸钾溶液浓度约为0.0596mol/L，重复性良好。