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固体进样塞曼热裂解法直接快速测定土壤中的汞含量

发布时间: 2021-12-07 14:20:05 来源:LUMEX分析仪器
汞被联合国环境规划署列为全球性污染物,具有持久性、易迁移性和高度的生物富集性,并且毒性很强,是全球广泛关注的环境污染物之一。单质汞具有很强的挥发性,易迁移到大气中并长时间滞留,水体中的汞可能被还原为单质汞进入大气,或是经过一系列反应被保存在土壤、沉积物中。无机汞进入生物链后易转化为甲基汞,具有强烈的生物毒性,并且沿着生物链逐渐积累富集,如土壤中的汞很容易通过食物链转移到植物和动物体内,在生物体中积累,沉积物中吸附的汞可能释放进入水体,成为二次污染源,对水生动植物产生毒害作用,并可能通过生物富集作用影响到人类健康,因此有必要对土壤和沉积物中的汞含量值得长期监测和评价。
常用的汞含量检测方法有氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收分光光度法等,但这些方法用于分析土壤和沉积物样品中的汞时,前处理过程中消解不完全或汞的挥发容易造成分析误差,而且大量的酸会对操作者身体造成危害和污染环境。同时,虽然原子荧光光谱法应用较广,但测试高汞含量的样品会导致仪器基线升高,背景值增加,从而影响低浓度样品测试,需要长时间淋洗仪器系统;电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法同样有仪器记忆效应。
近年来,固体进样测汞仪被应用于土壤和沉积物样品中汞含量的测定。固体直接进样法由于不需预富集处理,不仅不会造成测试过程中汞的损失,而且分析成本低,无环境污染。RA-915M测汞仪是目前应用较多的进口固体进样测汞仪,采用高频塞背景校正技术(ZAAS-HFM),基于原子蒸气对254 nm共振发射线吸收的原理,结合直接进样热解析技术(符合EPA 7473方法),将固体样品中的汞转化为单质汞来进行分析定量。相比其他固体进样测汞仪相比,RA-915M 测汞仪在测试土壤和沉积物样品时,不需添加试剂和使用汞标准溶液建立工作曲线,具有便携的特点,同时适应室内和野外测试,可在野外监测土壤和沉积物中的汞含量,避免长时间的运输和保存过程造成汞的挥发和损失。

中国地质大学的张倩老师及中科院地理所梁涛老师等利用 RA-915M 测汞仪,建立了土壤和沉积物直接进样测汞的分析方法,探讨了该方法的检出限、精密度和回收率。与其他测汞方法的比较表明,RA-915M 测汞仪的固体直接进样法测试结果准确可信,总体上优于其他测试方法。对北京农田土壤和洞庭湖沉积物样品进行分析,结果表明 RA-915M 测汞仪适合用于测试土壤、沉积物样品,具有操作简便、快速高效的特点

仪器及检测条件  

RA-915M塞曼效应汞分析仪 (配套PYRO-915热解装置和RP-92液体还原模块) ; 万分之一电子天平;土壤标准物质,汞单元素标准溶液  ; 浓硝酸 ( MOS 级) 、浓盐酸 ( 优级纯) 、氯化亚锡 ( 分析纯) 、超纯水、玻璃器皿用等。

RA-915M塞曼效应汞分析仪渐进式梯度升温模式可有效防止样品中易挥发成分的爆沸,并可消除高含量有机物和氯化物的干扰,温度100 ~ 800 ℃ 可调,并根据不同类型样品将最佳原子化温度嵌入软件内。本实验选择土壤/岩石分析模式,其中第一部分热解离原子化温度为 700 ℃,第二部分热解离原子化温度为 800 ℃,积分时间100 s,可有效保证土壤样品中汞的完全释放,等待仪器基线平稳,直接将石英舟插入样品池测试。

液体还原RA-915M测汞仪配备液体模块RP-92 ;运行模式:多光程池模式,气体流量:1 L/min,汞标准曲线浓度范围 0~10 μg/L;运行模式:单光程池模式,气体流量:4 L/min,汞标准曲线浓度范围:0~1000 μg/L。

选择土壤标准物质 GSS-3,GSS-9,GSS-12 和水系沉积物标准物质 GSD-1a,GSD-11,GSD-12,分别进行 5 次平行测试,结果见下表。土壤和沉积物标准样品的测量均值与标准值基本保持一致,相对标准偏差在 1.1%~4.5%,表明 RA-915M 测汞仪固体直接进样法精密度好、稳定性高。

选择 7 种不同汞含量的土壤和沉积物标准样品,其中两份经过微波消解、定容等前处理后,分别采用原子荧光光度计和 RA-915M 测汞仪液体模块分析,对 3 种分析方法的测试结果进行比较。下表实验数据表明测汞仪固体模块与原子荧光光度计、RA-915M 测汞仪液体模块的测试结果接近,均在标准值不确定范围内,而且相对偏差较小,表明 RA-915M 测汞仪固体直接进样法的检测结果具有可靠性。

在实验操作上,RA-915M 测汞仪固体直接进样法具有明显的优势。若固体样品中汞含量超出标准曲线范围,RA-915M 测汞仪本身不会受到影响,只需要减小样品称样量,重新检测即可。但若采用测汞仪液体模式和原子荧光度计测试,超出标准曲线范围的高汞含量样品可能存在一定误差。汞含量较高的样品如 GSS-4 和 GSD-7a,经过消解前处理的 待测液中汞的浓度远远超出仪器正常工作曲线范围,需要将待测液稀释后测定,这可能使分析结果 存在一定误差。采用原子荧光光度计检测时,汞含量较高的样品会导致仪器基线升高,背景值增加, 影响低浓度样品测试,需要长时间淋洗仪器系统。采用测汞仪液体模块时,汞含量高的样品在单光程 池模式下测试,会对光程池造成污染,采用多光程池会减少对仪器造成的影响,但会增加测试的时间。因此,相比而言,RA-915M 测汞仪固体直接进样法具有快速、准确、稳定等特点,为固体样品汞含量的测定带来新的思路,提高测试工作效率。
采用 RA-915M 测汞仪固体模块,建立一种快速、高效的土壤和沉积物中汞含量分析方法。该方法不需要消解前处理操作,减少由于消解不完全或汞挥发而造成分析误差;与其他仪器相比较, 在满足检出限和精密度的需求时,仪器维护成本低,几乎没有损耗,操作简便;固体进样和使用固体标准物质的方法,便携式的外形,使其在野外监测土壤和沉积物汞含量变化方面更具优势。RA-915M 测汞仪固体直接进样法具有检出限低、精密度和准确度高、仪器维护成本低、操作简便等优点,在分析土壤和沉积物中汞含量时值得推广使用。
来源:https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SYCS201811012.htm
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