《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ1269-2022）标准发布，普立泰科为您解读

近期，环保部发布了HJ1269-2022《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（以下简称“新标准”），对新标准的解读和学习、理解与落实将是当前分析检测行业的一件大事，为何要颁布新标准？新标准的建立还有哪些故事？新标准究竟是一个什么样的标准？如何符合新标准？普立泰科将从以下四个方面对此进行解读。

第一，为何要颁布新标准

土壤中汞的存在形态有无机态与有机态，并在一定的条件下互相转化。无机汞有ＨgＳＯ4、Ｈg（ＯＨ）2、ＨgＣＬ2、ＨgＯ，它们因溶解度低，在土壤中迁移转化能力很弱，但在土壤微生物作用下，汞可向甲基化方向转化。微生物合成甲基汞在好氧或厌氧条件下都可以进行。在好氧条件下主要形成脂溶性的甲基汞，可被微生物吸收、积累，而转入食物链造成对人体的危害；在厌氧条件下，主要形成二甲基汞，在微酸性环境下，二甲基汞可转化为甲基汞。因此在土壤与建设用地标准(GB36600-2018)中，明确规定了甲基汞的检测，其中第一类用地甲基汞筛选值为5.0mg/kg，并规定了甲基汞的检测方法，采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光法。

第二，新标准的建立还有哪些故事

在2020年12月28日，生态环境部发布了关于新标准的征求意见稿，这是一个振奋人心的消息。因为在征求意见稿发布之前，当时普立泰科作为国产烷基汞仪器的开拓者，在2018年便取得了中国计量科学院的批准证书，同年还参加了北京科委和北京海关联合组织的国产仪器验评工作。在2019年，我们接触到新标准的主要起草单位，中国环境监测总站，参与了新标准的验证工作。从验证数据、操作便利性、数据处理等角度，我们的数据已经达到国际先进水平,操作更加便利性，数据处理软件也更贴合国人的使用习惯。中国环境监测总站给了我们仪器较高评价。从征求意见稿颁布到新标准出台这两年多的时间里，普立泰科依靠产品的稳定性和成熟的技术支持团队，斩获了国内多个奖项，并被评选为国产好仪器。

第三，新标准究竟是一个什么样的标准

目前国内在土壤和沉积物领域尚无相关控制标准，新标准规定了方法原理，具体操作步骤，样品的采集和保存，仪器参考条件，方法检出限及定量下限等。详细描述的土壤和沉积物样品，从样品前处理，到上机检测结果的完整流程。对于土壤和沉积物中 甲基汞和乙基汞的检测起到了规范性作用。

方法原理：

土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。

试样的制备：

1、称取0.5g制备的样品（精确至0.1mg），放入50ml离心管中；2、加入15.0ml氢氧化钾-甲醇溶液（25%m/v）；3、待恒温振荡器升温至60℃后，采用150r/min-170r/min的频率恒温震荡提取3h，冷却至室温；4、加入15.0ml实验用水，再次涡旋混匀；5、将样品放入离心机，以4000r/min离心2min，取上清液备用，24h之内测定。

衍生化：

在60ml进样瓶中，分别加入40ml水、由低到高依次配制不同的标准系列溶液，目标化合物含量分别为0.00pg、2.00pg、5.00pg、10.0pg、50.0pg、100pg、500pg、1000pg（此为参考含量），加入300ul乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50ul四丙基硼化纳使用液。拧紧样品瓶盖，静置20min。

试样测定:于60ml进样瓶，依次加入40ml水、试样、乙酸-乙酸钠缓冲溶液和四丙基硼化钠溶液。

上机分析：

普立泰科MMA 72全自动烷基汞分析仪

仪器特点：

★ 随用随开，开机后，配制样品，待衍生化完成后即可直接上机测定；

★ 液体阻隔器/液体传感器，有效防止水汽进入捕集阱；

★ 多工作模式，捕集阱即可单个运行，也可交替运行，最多支持三个捕集阱同时工作；

★ 吹扫方式可选，更可一台仪器同时实现多种吹扫方式；

★ 仪器经过中国计量科学院形式批准，保证不同环境下数据的可信度；

★ 精准的数据，曲线最低点可低至0.0125ng/L，低浓度点准确度90%-110%；

★ 高度重现性和数据稳定性。仪器检出限可达到0.002ng/L；6小时连续运行数据精密度可达到3%；

★ 客户数量、文献发表量国内首位，具有成熟的技术支持团队。

第四， 如何符合新标准

对于土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析，由于标准是国内的首次发布，很多客户从新标准中得到了样品的前处理信息，但对于如何分析，购置何种设备，仪器性价比及耐用性、操作便利性、数据稳定性等多个问题可能还未找到答案。

普立泰科在这里为您整合了所有方案，我们的仪器经过国内多家权威机构检测，百余家客户的检验，在烷基汞分析领域定会成为您的得力助手。因为我们在2019年就参与了新标准的验证以及实际样品的处理，针对样品处理过程可能遇到的问题进行了汇总和优化。除了参与新标准之外，我们的仪器还参与了一些行业标准和地方标准的制定。

在售后服务方面，我们本着以客户为本的原则，急客户之所急，想客户之所想。让我印象最深刻的就是我们的客户，他们承担了省内大部分样品中烷基汞的测定。但是样品处理不熟练。我们的工程师连夜开车赶往客户，第二天陪同客户一起处理样品，讲解注意事项。最终顺利完成了样品的检测。

新标准的实施，使得在土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的分析有章可循，可以更好帮助检测人员开展工作。