GB 5009.12-2010食品中铅的测定前处理和测定方法

第一法  石墨炉原子吸收光谱法

前略

6.2  试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）

6.2.1     压力消解罐消解法：称取 1 g～2 g 试样（精确到 0.001 g，干样、含脂肪高的试样＜1 g,  鲜样＜2 g 或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸（4.1）2 mL～4 mL 浸泡过夜。

再加过氧化氢（4.3）2  mL～3  mL（总量不能超过罐容积的 1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120 ℃～140 ℃保持 3 h～4 h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

6.2.2     干法灰化：称取 1 g～5 g 试样（精确到 0.001 g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉 500℃±25℃灰化 6  h～8  h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加 1  mL 混合酸（4.9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（4.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

6.2.3     过硫酸铵灰化法：称取 1 g～5 g 试样（精确到 0.001 g）于瓷坩埚中，加 2 mL～4 mL 硝酸（4.1）浸泡 1 h 以上，先小火炭化，冷却后加 2.00 g～3.00 g 过硫酸铵（4.2）盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500 ℃±25 ℃恒温 2 h,  再升至 800 ℃，保持 20 min，冷却，加 2 mL～3 mL 硝酸（4.7），用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

6.2.4     湿式消解法：称取试样 1 g～5 g（精确到 0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10  mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。


6.3  测定

6.3.1     仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长 283.3 nm，狭缝 0.2 nm～1.0 nm，灯电流 5 mA～7 mA，干燥温度 120 ℃，20 s；灰化温度 450 ℃，持续 15 s～20 s，原子化温度：1700 ℃～2300 ℃，持续 4 s～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

6.3.2     标准曲线绘制：吸取上面配制的铅标准使用液 10.0 ng/mL（或 μg/L），20.0 ng/mL（或 μg/L），40.0 ng/mL（或 μg/L），60.0 ng/mL（或 μg/L），80.0 ng/mL（或 μg/L）各 10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

6.3.3       试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各 10  μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

6.3.4     基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（4.8）（一般为 5  μL 或与试样同量）消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。