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技术干货:微波消解在RoHS检测领域的应用

发布时间: 2020-02-21 15:48:29 来源:新仪微波化学

RoHS是由欧盟立法制定的一项强制性标准,它的全称是《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》。


该标准的目的在于消除电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚(注意:PBDE正确的中文名称是指多溴二苯醚,多溴联苯醚是错误的说法)共6项物质,并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。


2015年6月4日:欧盟颁布RoHS 2.0修订指令正式将4种有毒有害物质(DEHP、BBP、DBP、DIBP)加入RoHS 2.0管控范围,加上新增的四种限制的有毒有害物质共有10种。



RoHS样品类型及来源等复杂多样,我们生活中常见的白家电,如电冰箱,洗衣机,微波炉,空调,吸尘器,热水器等;黑家电,如音频、视频产品,DVD,CD,电视接收机,IT产品,数码产品,通信产品等;电动工具,电动电子玩具 ,医疗电气设备等,在生产的过程中及原材料中就有可能含这十种有害物质。


因此,为了完全破坏复杂的基体,往往需要使用浓HNO3不同试剂的组合。一般来说,以样品完全溶解,消解液澄清(略显黄色)或含极少量微粒为目视参照,且经实验证实最终确定选用混酸的组成。



绝大多数塑料(如PE、PVC、PP、PS)能用HNO3+H2O2+HF体系消解完全,但ABS使用HNO3+H2SO4体系消解效果较好;金属部件可使用王水消解完全;而电子元件消解时,可在HNO3/H2SO4/HF/H2O2中进行组合优选。多溴二苯醚等要采用微波萃取的方式提取。


消解后Pb、Hg、Cd、Cr均应用ICP-OES同时测定,仪器工作条件均选用仪器默认的优化参数。此外,Pb、Cd、Cr也可用AAS测定,Hg可用AFS测定。




新仪微波消解RoHS样品的优势

● 塑料、橡胶等高聚物反应压力大,消解过程会冲压,新仪微波全密闭结构罐体保证反应过程不泄压,无挥发性元素损失,确保测试结果准确。

● 保证能够达到消解样品所需温度。压力与温度相关,新仪微波消解过程不泄压,确保达到消解所需温度。避免在一定压力下泄压,导致温度无法继续上升,从而无法完成消解。

● 消解转子按同一方向连续旋转Uni-Turn技术,增加均匀性和可靠性。

● 高强度合金罐架转子,让消解罐承受更高压力,可消解难溶样品。

● 六层钢结构自弹出防爆缓冲设计(Auto-Pop结构),电子&机械双重控制,构建被动安全防护体系,让操作更为安全放心。




实验部分


微波消解在RoHS检测领域的应用


微波消解塑料、橡胶

1、仪器


MASTER系列微波消解仪



MASTER系列微波消解仪


2、试剂


硝酸;浓硫酸;过氧化氢;去离子水


3、实验方法


注:

1)用研磨仪等设备将样品切碎成粒径不超过1mm的粉末或颗粒。

2)实验初期须严格控制样品用量(尤其橡胶样品)。首先使用少量样品(不超过0.05g)建立消解程序,然后视反应情况适当地增大样品用量。

3)ABS等难溶塑料可能需加1毫升硫酸。


微波消解油墨

1、仪器


MASTER系列微波消解仪



MASTER系列微波消解仪


2、试剂


硝酸;浓硫酸;过氧化氢;去离子水


3、实验方法


注:需在电热板上预加热反应。


微波消解金属元件

1、仪器


MASTER系列微波消解仪



MASTER系列微波消解仪


2、试剂


硝酸;盐酸;去离子水


3、实验方法


注:用研磨仪、钳锯等设备和工具将样品处理成粒径不超过2mm的颗粒。


微波消解电子元器件

1、仪器


MASTER系列微波消解仪



MASTER系列微波消解仪


2、试剂


硝酸;氢氟酸;过氧化氢;去离子水


3、实验方法


 注:将样品破碎成粒径不超过2mm的粉末或颗粒。


参考标准

EN 71-3:2014 玩具19种重金属测试最新标准

GB 6675.4-2014《玩具安全 第4部分:特定元素的迁移》

EPA3052:1996

GB∕T 33351.1-2016 电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第1部分:电感耦合等离子体质谱法





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