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超高效液相色谱法快速测定茶叶中的啶虫脒

发布时间: 2015-02-06 11:12 来源:赛默飞色谱与质谱分析
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  啶虫脒(Acetamipdd),化学名称:[E]-N-[(6- 氯吡啶)-3- 基]-N-腈基-N- 甲基乙酰胺, 别名吡虫清、乙虫脒、莫比朗,是一种新型杀虫剂,属硝基亚甲基杂环类化合物。啶虫脒作用于昆虫神经系统突触部位的烟碱乙酰胆碱受体,干扰昆虫神经系统的刺激传导,引起神经系统通路阻塞,导致昆虫麻痹、最终死亡。作为一种新烟碱类杀虫剂,啶虫脒具有内吸性强、杀虫谱广、作用速度快等特点,广泛用于蔬菜、果树、茶叶的蚜虫、鳞翅目等害虫的防治,防效在90%以上。欧盟国家对茶叶中啶虫脒的限量要求越来越严格,2013 年啶虫脒的检测限量为0.1mg/kg ,而在2014 年EU87 法规中规定啶虫脒的检测限量为0.05mg/kg。

  测定茶叶中啶虫脒的方法主要有:气相色谱法和高效液相色谱法,以高效液相色谱法为主。对于农残的测定,前处理是关键,尤其是样品的净化。对于茶叶中啶虫脒的测定,常用的净化法主要有:基质固相分散、层析法和固相萃取等。QuEChERS 是国内外近年来测定农残较为简便、有效的净化技术。QuEChERS 是Quick、Easy Cheap、Effective、Rugged、Salty 的缩写,即为:“快速、简易、廉价、有效、稳定、安全" 的萃取方法。该方法是Anastassiades等于2002 年首先在EPRW 会议提出,并于2003 年正式发表的一个用于农产品中多农药残留分析的前处理方法。该方法是利用乙腈萃取样品中的农药残留,氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,萃取液经无水硫酸镁和PSA(N- 丙基乙二胺) 分散固相萃取净化后,用GC、GC/MS 等进行多残留分析。基于QuEChERS 方法的优势、啶虫脒的特点以及样品基质的考虑,本文拟采用高效液相色谱法,结合QuEChERS 前处理技术,对茶叶中啶虫脒进行快速、准确、灵敏的测定,以满足欧盟对茶叶中啶虫脒提出的限量要求。

  本文采用高效液相色谱法,结合简便的QuEChERS 前处理技术,以乙腈和水作为流动相在等度条件下,5 min 内即可完成茶叶中啶虫脒的测定,是一种快速、灵敏、准确测定茶叶中啶虫脒的有效方法,能满足2014 年欧盟新标准EU 87 的相关要求。

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