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气相色谱法快速分析总石油烃

发布时间: 2021-08-10 15:02 来源:赛默飞色谱与质谱分析

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3.1快速分析方法建立

参考HJ-896HJ-2016-24方法,分析TPH一针分析时间需要45min左右。而本方法分析时间6 min内,相比较标准方法,效率提高近6倍,大大提高了样品通量,适合于样品通量高的第三方实验室。

3.2 方法学数据

对正构烷烃标准品进行逐级稀释,得到标准曲线工作溶液含每种正构烷烃浓度分别为 50100150200250 500mg/L。对100mg/L的标准溶液进行分析所得色谱图如图 1 所示,所有23种化合物均实现了基线分离,标准曲线的线性良好,R2 均大于 0.999,完全能满足各种标准的定性定量要求。

目前对于TPH的定量主要有两类,国内标准一般只需得到C10C40保留时间内的总石油烃结果。近期美国石油协会“石油烃标准化工作组(TPHCWG)”及美国环保署 EPA研究了石油烃的分类/分段方法以得到不同碳数的馏分含量;其中,柴油类石油烃的分段方法为:从 C9 C10 保留时间的正中间位置积分到 C14 C15 保留时间的正中间位置,作为 C10-C14 的总面积;从 C14 C15 保留时间的正中间位置积分到 C28 C29

保留时间的正中间位置,作为 C15-C28 的总面积;从 C28 C29 保留时间的正中间位置积分到 C36 的保留时间结束,作为C29-C36 的总面积。

50 mg/L 正构烷烃标准溶液连续进样 8次,根据标准偏差(SD) 计算可得检测限,LOD = 2.998 × SD(当 n 等于 7 时,t 值为2.998),结果如表1 所示。

3.3快速分析条件下的重复性

采用采用上述条件对500 mg/L 的正构烷烃标准溶液进行分析,连续进样 8 针, 如图 2 所示,正构烷烃的保留时间仍然保持极佳的稳定性和重复 性,其中 C8 -C40 保留时间差值均小于 0.003 min。 同时,峰面积的重复性 RSD 分别为:C10-C14 1.27%C15-C28 1.1%C29-C36 0.98%,总石油烃C8-C401.02%


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