赛默飞色谱与质谱分析
400-6694-175

分析测试百科网 认证会员,请放心拨打!

分析测试百科网 > 赛默飞 > 新闻动态 > 赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺
皇冠会员

诚信认证:

工商注册信息已核实!
中国极地研究中心蔡明红研究员一直深耕于海洋和极地环境中PAHs等污染物的分析,对......
扫一扫即可访问手机版展台
二维码

赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺

发布时间: 2018-04-19 17:33 来源:赛默飞色谱与质谱分析

陈冰

文末有彩蛋哦

事件回顾:距离331“星巴克致癌”刷事件已经过去一个大半个月了,朋友圈消停了,网友也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源事件的起因一种叫做丙烯酰胺的物质。

那么,丙烯酰胺到底是什么?

    丙烯酰胺是食物发生美拉德反应时的一个副产物。

 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会(ACS)指出,只要一个食物里有淀粉有氨基酸,经过了高温烹饪,那就会产生微量丙烯酰胺,在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。

图片1.jpg 

国际癌症研究机构(IARC)把丙烯酰胺列在了致癌名单里,但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上美国癌症学会的原话是:“目前没有任何一种癌症类型的风险增加,是明确和摄入丙烯酰胺相关的。所以说,抛开量谈毒性就是 (shua) (liu) (mang)

 可是,由于丙烯酰胺分子量较低,极性较高,且缺乏明显的发色团(共轭双键、三键、苯环)等性质,使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法但这些方法检测线高而且操作复杂。那么,有没有一种方法既简单高效又有很高的灵敏准确性且看赛默飞+完美解决方案

LCMSMS

图片2.jpg 

TSQ Altis/Quantis 赛默飞最新一代三重四极杆液质系统

1.检测条件

色谱柱:Syncronis C18 (100x2.1mm3μm );

流动相: 甲醇;梯度洗脱

流速:300 µL/min进样量:20 µL

质谱条件ESI+)

QQ图片1.png

*标记为定量离子   

2检测结果

在所建立方法下,丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb,线性范围为:0.1ppb-1000ppb。分别如图1、2所示:

10.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图

图片3.jpg 

2:0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图

 图片4.jpg

3:低浓度0.1-5ppb范围放大丙烯酰胺线性关系图)

图片5.jpg 

选择高于5倍检出限和20倍检出限,即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算RSD值,分别为3.5%和1.9%,重复性很好,结果如图4和图5所示。

4:丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性(3.5%)

图片6.jpg

5:丙烯酰胺1ppb进样6针重复性(1.9%

图片7.jpg

接下来请看

GCMS

图片8.jpg 

Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统

  1. 依据《GB 5009.204-2014》标准,前处理衍生化方法GCMS采用EI SIM监测模,监测离子见下表:

色谱图如下:

QQ图片2.png

图片9.jpg 

  1. 标准,前处理依然采用衍生化方法,由于食品样品基质复杂,干扰严重采用CI源能消除干扰提高灵敏度,因此GCMS采用PCI SIM监测模,监测离子见下表5ppb标准品提取色谱图见下图:

QQ图片3.png

图片10.jpg 

已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb, 而在PCI SIM模式下,方法检出限为2ppb,线性范围5-1000ppb,如figure 6:

图片11.jpg 

  1. 标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法GCMS采用EI SIM监测模,监测离子见下表:

QQ图片4.png 

方法检出限为5ppb,线性范围5-500ppb,如figure 3:

图片12.jpg 

 

  1. 标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法GCMS采用NCI SIM监测模,监测离子见下表:

QQ图片5.png 

方法检出限为2ppb,线性范围2-500ppb,如figure 4:

 图片13.jpg

另外,由于CI源具有高度选择性,可以降低基质干扰提高灵敏度,下图为衍生化的薯条样品EI SIM和NCI SIM的谱图比对图中可见,NCI模式下,基线噪音很低,化合物的响应很高,大大提高了灵敏度。

 图片14.jpg

针对食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统提供各完美解决方案

Thermo Scientific ISQ 7000 优势

  1. 具有NeverVent技术,真空锁VPIV-Lock技术可以同时实现不泄真空换离子源(以及EI/CI的切换)不泄真空换色谱柱功能,业界唯一技术

  2. ZL PPINICI技术单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换业界唯一技术

  3. 电子流量同时控制 两种 CI 反应气,分析过程中反应气流速可调 业界唯一技术

  4. “S”型离子通道设计,有效消除中性噪音,提高信噪比灵敏度,业界唯一技术

  5. 独一无二双灯丝设计,灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护

  6. ExtractaBrite 离子源和高性能AEI源具备高效的分析物电离能力和高聚焦的离子束,降低了仪器检出限,并确保更高的稳定性以防止可能的污染。

 

彩蛋彩蛋!!

扫描以下二维码即可参与赛默飞“气质新品趣味竞答”哦!更有通关秘诀和丰富奖品等

 

 图片15.jpg

 

标签:赛默飞
相关产品
移动版: 资讯 直播 仪器谱

Copyright ©2007-2024 ANTPEDIA, All Rights Reserved

京ICP备07018254号 京公网安备1101085018 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号