2020版药典 | 中药农残分析之剖析前处理

中草药

中草药在保护人民群众健康方面起着重要作用。作为中草药的来源——药用植物被广泛引种栽培，但是在引种栽培过程中，药用植物会遭受到各种病虫害的危害，直接影响其产量和质量。为防治药用植物病虫害，目前主要依靠化学农药。但长期、过量施用化学农药，造成了中药材中的农药残留问题。2020版中国药典对中药农残限量做了严格限制，并推荐了三大类五小种前处理方法。今天，我们就对这五种前处理方法及合适的药材品种以实际案例为基准进行剖析，以打开正确定量中药中农药残留分析的法门。

赛默飞应用工程师在与客户的日常支持过程中不断总结，结合赛默飞TSQ9000气质及TSQFortis液质获得的数据结果，在经过对170多种中药材的数据整理及归纳得出了宝贵的前处理经验。接下来我们来仔细分析药典中五种前处理方法。

检测平台及部分代表性药材

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一、 直接提取法

该方法步骤简单，只是采用乙腈对中药材粉末进行匀浆提取，该方法对于农药的提取比较直接，损失较少。但是带来的非目标物质的干扰也较多，因此适合干净的根、埋藏茎类（例如人参、山药）等药用部位的中药材。但是需要注意：1.根据样品主成分性质决定是否加氯化钠，不含过多脂肪则无需加氯化钠，2.旋蒸时速度不宜过快，一般建议30转/min ；3.旋蒸时冷凝水温度要很低，最好有制冷的冷阱可以有效提升样品处理效率；4.减压浓缩旋蒸时要求水浴温度不能大于20度，否则杀虫脒、磺隆类的回收率将无法保证。

二、 QuEChERS法

该方法步骤相对直接提取法方法要稍微复杂一些，采用水和乙腈来进行涡旋震荡提取，并将水除去，然后通过过净化管把少量的干扰组分（少量色素、脂肪、大部分糖类）除去。此法适合含淀粉、糖类较多的种子（薏苡仁、枸杞）以及含有少量脂肪或挥发油的茎及根皮类（泽泻、远志）等药用部位的中药材。当然也要注意以下两点：1.注意加入QuEChERS盐包时，会放出大量的热，要注意全程冰浴，另外盐包加入后要立即摇散，尽量借助垂直振荡器，否则，盐包将无法摇散，会影响到除水的效率，从而影响到回收率；2.用氮吹时注意氮吹的力度（不能引起液面飞溅）、温度（20度以下最好0度）。

三、 固相萃取方法一

该方法建立在直接提取的基础上，对直接提取法获得的提取溶液过净化管净化。该方法处理效果基本上和QuEChERS法相同，适合的中药品种也类似。这里不再赘述。但需要注意净化管对胺苯磺隆类有吸附，需在直接提取液中加入200uL醋酸以增强洗脱，否则磺隆类、内吸磷等可能无回收。

四、 固相萃取方法二

该方法也建立在直接提取的基础上，对直接提取法获得的提取溶液过固相萃取小柱净化。该方法与固相萃取方法一类似，只是用固相萃取小柱作为净化柱，萃取效果优于固相萃取方法一。适合含有少量色素的根茎类（丹参、川芎）药用部位及含有大量挥发油的植物种子（桃仁、杏仁）。但也需要注意萃取小柱对磺隆类的吸附，需在直接提取液中加入200uL醋酸以增强洗脱，否则磺隆类、内吸磷等可能无回收。

五、 固相萃取方法三

该方法也是建立在直接提取法上，将净化管换为石墨化炭黑氨基复合固相萃取小柱。该方法的萃取小柱需要提前活化，且操作程序最为复杂。适合基质复杂的中药材，尤其含有大量叶绿色和色素的花和叶子类（红花、大青叶等）药用部位药材。但也需要注意萃取小柱对磺隆类的吸附，需在洗脱溶液中加入200uL醋酸及200uL水以增强洗脱，否则磺隆类、内吸磷等可能无回收。

部分品种回收率数据

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总结

以上通过五种前处理方法的分析希望能给广大客户提供帮助，图片展示了部分品种的前处理方法及回收率的数据。想了解更多前处理知识，请关注后期动态，赛默飞与广大中药分析客户一同成长。