在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量

黄芪是常见的补益类中药，也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分，药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷的测定有两个难点，一是黄芪甲苷是末端吸收的物质，采用UV末端波长或ELSD检测，灵敏度较差；二是黄芪甲苷在黄芪中含量较低，基质成分复杂。2010版药典一部中，黄芪药材的前处理工艺采用正丁醇萃取，经过D101大孔吸附树脂离线纯化后，用HPLC-ELSD检测[1]，前处理步骤较多，黄芪甲苷回收率不高。电雾式检测器（CAD）是一种通用型检测器，具有宽的动态范围和低至ng级的检测灵敏度，它的检测不依赖于分析物光学性质，也不依赖于分析物在气相中离子化的能力，能够检测所有非挥发性的物质，同时适用于各种分离模式，如等度、梯度，HILIC，离子交换，SFC和SEC等。

本文利用双三元高效液相系统（Dual Gradient Liquid Chromatography，DGLC），采用在线净化方法结合电雾式检测器检测，对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析，系统连接方式见图1。这套系统还成功应用于归脾丸（浓缩丸），补肾固齿丸，益气养血口服液和颈复康颗粒等含黄芪的中药复方样品的分析，测定了其中黄芪甲苷的含量。该方法可实现样品自动化处理，回收率高，在线SPE柱可重复利用等优点。