GC-MS法测定烟草以及银杏叶中的二硫代氨基甲酸酯

　　简介

　　二硫代氨基甲酸酯类化合物作为一类重要的杀菌剂，用于防治疫病、叶斑病、霜霉病、炭疽病等多种真菌性植物病害,具有高效、低毒，对人畜、植物安全以及防治植物病害广谱等特点，在农业生产中被广泛使用[1]。二硫代氨基甲酸酯化合物按其结构可分为二甲基二硫代氨基甲酸酯、乙撑二硫代氨基甲酸酯和丙撑二硫代氨基甲酸酯,其中常用的主要为福美双、福美锌、代森钠、代森锰锌、代森锌及丙森锌等。随着二硫代氨甲基酸酯类杀菌剂的广泛使用，对其安全性的评价也在不断深入,研究表明：该类药剂在土壤中移动较快，易进人地下水；其在植物、土壤及动物体内的代谢物-乙撑硫脲和丙撑硫脲还具有致癌、诱导有机体突变和致畸性[2]。目前国内外对二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的安全性给予了很大关注，对其使用作出了限制，并提出了加强管理的建议和措施。因此，在作物和食品中加强对二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂的检测显得十分重要。

　　目前,研究者开发了很多对于二硫代氨基甲酸酯的测定方法,如:分光光度法、气相色谱法、液相色谱法以及毛细管电泳法等，其中气相色谱法是近年来应用最广泛的测定方法，被我国以及欧美国家作为权威检测方法应用于不同农作物中二硫代氨基甲酸酯类残留量的测定[3]。对于气相色谱法测定二硫代氨甲基酸酯方面，常用的有两种方式：①采用氯化亚锡的盐酸溶液对样品中的二硫代氨基甲酸酯进行还原，生成二硫化碳，然后直接顶空，进行气相色谱质谱分析；②采用异辛烷溶剂将生成的二硫化碳吸收，直接吸取上层异辛烷层进行气相色谱质谱分析。尽管第一种方式再操作方面相对简单、但存在很多问题，如：受顶空瓶容积的限制，加入的样品量少，造成检测限高、灵敏度低；大量的盐酸蒸汽进入气相色谱质谱仪，会造成对仪器的腐蚀。因此，采用异辛烷溶剂吸收还原产生的二硫化碳法，将会是一种比较可行、稳定的检测方法。

　　目前采用氯化亚锡的盐酸溶液对烟草以及银杏叶中的二硫代氨基甲酸酯进行还原，以异辛烷吸收生成的二硫化碳，随后进行气相色谱质谱分析的方法，主要用于蔬菜、水果等样品[4-5]，但对于像烟草以及银杏叶类干基质样品中二硫代氨基甲酸酯的分析检测报道较少[6]。鉴于此，本文将该方法用于提取处理烟草以及银杏叶中的残留二硫代氨基甲酸酯，以赛默飞ISQ气质联用仪检测二硫代氨基甲酸酯的含量。