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高亮
夕阳垂落,人间城里永远是车来车往。忽听有人高唱“曾梦想开车走天涯,看一看世间的繁华”,没想到“白驹一晃人已老,少年成老朽”。这边马上有人应和道“一腔诗意都喂了狗,我也不愿回头”。又忽见一白髯老者迎着晚霞对我微微一笑,大喊道:“少侠,我看你骨骼清奇,是开车奇才,我这里有几本与车有关的秘籍想不想了解一下”。老者随即摊开了几本,我看到有一册光彩照人,书名曰:《iCAP PRO系列 ICP-OES法测定汽油中22种微量元素》。既是秘籍,各位看官切莫着急,待我看完后一一道来。
01
引言
汽油中微量元素的存在,会导致碳氢化合物氧化加剧、热稳定性变差,有的还导致设备受腐蚀及催化剂中毒等,另外部分微量元素在发动机内经燃烧反应后,会对空气造成严重污染。本文采用iCAP PRO 系列 ICP-OES,用异辛烷稀释直接进样,通过选择合适的进样系统、建立了汽油中Si、V、Mn、Fe、Pb、Ni、Cu、P、S、Na等22种元素的分析方法。
02
溶液配制和样品前处理
2.1
空白溶液:
用异辛烷做空白溶液。
2.2
标准溶液的制备:
称取5.0g浓度为100mg/kg的多元素有机标准溶液于100ml塑料容量瓶中,加入异辛烷至50.0g,摇匀,得到10mg/kg的多元素标准溶液。再取该标准溶液经异辛烷稀释,分别配制0.01,0.05,0.1,1.0,2.0mg/kg的多元素混合标准溶液。
2.3
样品前处理:
准确称量经过充分混匀的汽油样品5.0g于LDPE塑料瓶中,用异辛烷稀释剂按稀释剂/汽油=4/1(w/w)稀释,充分混匀。
03
仪器参数和方法优化
04
标准曲线
按设置的仪器参数条件,依次吸入各浓度的标准溶液,进行标准曲线的测量,标准曲线信息如下:
05
分析元素在有机基体条件下的方法检出限及方法定量限
实验采用异辛烷溶液作为空白,进行连续10次的测量,其中以10次空白的3倍标准偏差,做为该条件下的方法检出限(μg/Kg),方法定量限采用10次空白溶液的10倍标准偏差乘以稀释因子5(5.0g→25g)即得:
06
回收率实验
选择汽油样品进行了加标回收率实验:按样品前处理方法称取5g样品,在定容之前向样品中加入一定量的标准溶液,之后定容至25g,用于回收率的测定。回收率数据如下所示:
07
尾声
待我看罢,老者丰神迥异地说道:“这一册着实有些趣味,瞧你有缘,请拿去广为传播吧。”说毕,便飘然而去,不知所踪。我痴痴呆于原地,忽而拍掌大笑道:妙极!妙极!采用异辛烷稀释直接进样两分钟之内即可完成一个汽油样品的多元素测定,且获得极低的检出限和超高的准确度,大大提高了分析效率,保证了汽油的品质。那么从此以后我们便可以一路高歌,奔向前方,永不回头。
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