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“硫”光易采,在纷繁的星光中找到你

发布时间: 2021-12-29 17:00:00 来源:赛默飞色谱与质谱中国

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李志华

“硫”光易采


今年3月,随着三星堆连拆六个“盲盒”,出土了沉睡4000年的巨青铜面具、青铜神树等文物,神秘面纱再次批上三星堆,人们很好奇为什么那么古老的年代却有那么成熟的合金应用技术……随着分析仪器的介入,同位素示踪等技术将该文化的起源拉开了一角幕布,或许不久就会有更加令人震惊的进展。

在人类历史的长河中,金属材料的应用代表了人类发展的文明程度。铜器时代、铁器时代均曾璀璨于历史的天空。种类繁多的金属材料更是让现代人类不断享受着生活的便捷,金属材料科学的发展不断提高人们对高端生活的向往。合金,是由两种或两种以上的金属与金属或非金属经一定方法所合成的具有金属特性的物质。一般通过熔合成均匀液体和凝固而得。根据组成元素的数目,可分为二元合金、三元合金和多元合金。常见合金种类:球墨铸铁、锰钢、不锈钢、黄铜、青铜、白铜、焊锡、硬铝、18K黄金、18K白金等等。

合金中的每一个元素都有自己的作用,有的是对材料有益的,如铬(Cr)能显著提高强度、硬度和耐磨性,铬又能提高钢的抗氧化性和耐腐蚀性,因而是不锈钢,耐热钢的重要合金元素;镍(Ni)能提高钢的强度,而又保持良好的塑性和韧性,镍对酸碱有较高的耐腐蚀能力,在高温下有防锈和耐热能力。有的是对材料有害的,如磷(P)增加钢的冷脆性,使焊接性能变坏,降低塑性,使冷弯性能变坏,因此通常要求钢中含磷量小于0.045%,优质钢要求更低些;硫(S)使钢产生热脆性,降低钢的延展性和韧性,在锻造和轧制时造成裂纹,硫对焊接性能也不利,降低耐腐蚀性,所以通常要求硫含量小于0.055%,优质钢要求小于0.040%。

利用ICP-OES测试S、P等有害元素一直是个难题,因为主体元素含量高,谱线十分复杂,尤其是含有Fe、Mo、Al等元素时,强大而又丰富的光谱背景犹如灿烂星空,让P、S等低浓度元素的光难被仪器捕获、分离并准确读取;此外,P(178.284nm)、S(180.731)属于紫外区,容易被空气吸收而灵敏度下降,本身存在的浓度又偏低,让测试难度进一步加大。而随着分析仪器水平的提高,对于S、P等有害元素的分析已经成为了现实:

• 采用非破坏性读取方式、最早应用于天文学观测的半导体检测器

 选配eUV功能有效提高紫外区波长20%以上的性能

 Qtegra ISDS软件工作站,可以实现全扫描,帮助我们掌握样品的元素组成

 2Mhz数据传输处理能力,无需预曝光,读数速度快,最快45s即可完成一个样品的三次读数

iCAP PRO ICP-OES


实际案例分析


测定金属材料中的S、P、Fe、Cr、Ni、Mn、Mo、Si、Ti、Cu、Mg、Zn、Sn

参考SN/T3343-2012、GB/T20975.25-2020、GB/T5121.27-2008取0.1g(精确到0.001g)样品于50毫升烧杯,加入稀王水(HNO3:HCl:H2O=1:3:6)8毫升,电热板上150°C反应10分钟,然后加入1毫升王水(HNO3:HCl=1:3),电热板上250°C反应20分钟,期间多次摇匀,让其反应均匀。待样品完全溶解后,用2%稀硝酸溶液冲洗转移并定容至50ml容量瓶中,针对主量元素的分析,应将定容后的样品再进一步稀释20倍测定,同法制备样品空白。

(点击查看大图)


S、P光谱图重叠(实际样品+标曲):

(点击查看大图)


如果继续提高紫外区性能,需要选配eUV功能:

(点击查看大图)


实际做样结果(mg/kg):

(点击查看大图)


测痕量元素硫、磷等都如此之优秀,测其他元素更是不在话下!

“问渠哪得清如许,

为有源头活水来!”


iCAP PRO ICP-OES

在金属材料测试优势总结:

• 采用业内最大的采光锥,直径达10mm,光通量是2mm采光锥竞品的5倍,痕量浓度的强度更加稳定

• 尾焰切割无需空气、水冷,采用氮化硅材质采光锥(不是耗材)+循环氩气吹扫+矩室专利CFD空气导流技术,提高紫外区波长灵敏度

• 棱镜+中阶梯光栅分光,200nm处0.007nm的光学分辨率,一次曝光即可测定167-852nm内所有的波长,数据同步性更好

• 200nm处0.007nm的光学分辨率、0.002nm的像素分辨率,400万像素保证了每个波长的精细扣背景

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