埃仑离子色谱型仪 仪常见的故障及排除方法

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离子色谱仪在检定过程中常见故障及处理方法
1、电导检测器常见故障
   电导检测器常见故障是检测池被污染。
   故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。
   故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。
   处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。
2、分析泵常见故障
   分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液
   故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。
   处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。
3、抑制器使用中的常见故障与排除
   抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。
（1）峰面积减小
      造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
（2）背景电导值高
    在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。
（3）漏液
    抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。

流量范围：0.001 mL/min－9.999mL/min，系统设置和监控仪器各种参数。

流量精度：RSD＜0.1%

压力波动精度：≤1.0%

具有漏液监测自动报警功能

3 YC3000型离子色谱仪电导检测器

*3.1 D3000钛金电导池，电导池体积≤0.8μl

3.2 信号输出类型：数字处理信号

3.3 输出电压：-5000～5000mv可调

*3.4 分辨率：≤0.0012ns（须提供检定机构出具的检定证书）

*3.5 兼容YUV3000型紫外可见检测器

*4 主机内置YUV3000型紫外检测器运行MEO

5  YC3000型离子色谱仪流路系统

六通进样阀，全流路采用进口耐压，耐酸碱，耐腐蚀的全PEEK材料；

6  YC3000型离子色谱仪分析系统：

　配有进口填料高效阴离子色谱柱, 一次进样同时分析F-、Cl-、PO43-、SO42-等阴离子分析，用于pH为0～14的淋洗液及反相有机溶剂。

*7  YC3000型离子色谱仪（专利技术）恒温抑制电导池，具有恒温抑制功能，流动相不需要再进行热交换，可以用zei短的管路流入电导检测器，减少了流路，提高检测灵敏度。化学抑制器：采用连续自动再生膜化学抑制器，不用换酸，连续自动再生，不间断使用，操作简单，寿命长；恒流源电流0～160mA可调，增量1mA；同时将电导池和抑制器有机的结合在一起，减小了环境的影响，降低了基线噪音和漂移。

*8  YC3000型离子色谱仪专利技术正压排气装置

可以连续自动排出流动相中溶解的气体，彻底消除流动相中的不稳定因素从而降低基线漂移及噪音，比脱气机脱气更彻底，脱气效率高。（其他厂家用传统的在线脱气，现已升级为正压排气装置，是2011年新型专利）

*9  柱状纳米级流动相滤液器（原装进口部件：E.I.DuPont de Nemours & Co.,Inc.）（需提拱相关资料）

10 YC3000型离子色谱仪数据处理系统：

※美国安捷仑汉化版YC3000型离子色谱仪专用数据工作软件，功能强大，简化数据处理步骤，自动识别溶剂峰，拖尾峰，锯齿峰，前后肩峰。

※Windows7/XP系统软件和色谱仪系统控制软件及分析应用软件，结果可与Microsoft Excel、Word等软件共享；数据谱图可与Photoshop、CorelDRAW等图像软件共享。

※强大的手动积分功能，加减峰，峰基线调整，切割方式调整。

※积分灵敏度1微伏·秒，zei小分辨率0.1微伏，zei小峰宽0.1秒。

※具有数据处理自动套用格式功能：可编制分析方式、色谱图积分及分析报告。

1  YC3000型离子色谱仪主机

1.1一体化整机，数字化控制，大屏幕5.9英寸液晶显示；电导、电流、流量、 量程、压力等工作参数全屏显示；触摸按键式操作，操作人性化，仪器可实时监控。

*1.2主要技术参数（以生产许可证为准）

检测下限：

＜1×10-4μg/g（Cl-测试）

＜1×10-3μg/g（SO42-测试）

检测精度：优于1.0%（SO42-测试）

2  YC300离子色谱仪泵

*2．1高压双柱塞串联平流泵（具有电子抑制无脉冲功能），化学惰性的非金属无阻尼泵头，波动抑制：柱塞冲程调节和电子抑制。PEEK泵头，PEEK管路：适用于pH为0～14的淋洗液及反相有机溶剂。

泵耐压范围：0-42Mpa

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