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消解液无需真空赶酸?我有妙招!

发布时间: 2020-04-16 09:30 来源:华仪行(北京)科技有限公司

      酸消解样品后都需要真空赶酸吗?不赶酸有何后果?有没有一种方法是不用赶酸的?哪些仪器必须要赶酸,哪些仪器进样前不用赶酸?。。。。。本文告诉你!


  样品前处理:微波消解法


  微波消解是无机元素测定的一种较为有效的前处理手段,其完全在密闭的环境中进行,能尽量避免目标元素的污染和损失。


  但是该法称样量少,消解的样品中有大量的氮氧化合物,存在一定的基体干扰,比较适合于ICP-MS的检测(检出限容易达到)。若使用微波消解后的溶液AFS测砷,则需要赶酸,否则检测结果偏低,另外,在测定还有有机溶剂样品时,要倍加关注。如,醇与硝酸进行微波消解时会产生爆炸。


  不论是普通酸分解法、高压密闭分解法还是微波加热分解法都要加入多种酸进行消解处理.其消解液中残存的酸不光对分析结果的准确性有一定的影响,如果残存有HF时对原子吸收分光光度计的石墨管、雾化器以及ICP-MS的雾化器和雾室等仪器部件都有腐蚀,甚至会损坏仪器。因此,在通常情况下,消解完后都要进行一个赶酸的步骤,但真空赶酸是一个不好掌握的过程,要么就是赶酸不完全,要么就是容易蒸干,使样品报废或发生危险。


  什么情况下,不用真空赶酸


  报道中,微波消解方法使用硝酸量大,消解液中存在大量氮氧化物,必须赶酸方可进行砷测定,其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污。为了快速准确测定食品、生物样品中的砷,经大量实验证明,试样用110ml硝酸,011~015ml过氧化氢微波消解,消解液无需赶酸,直接加预还原剂,进行原子荧光光谱法测定。用此法对国家标准物质GBW08513茶树叶、GBW09101人发中砷进行了测定,取得满意效果。


  意义:采用微波消解无需赶酸的方法,所用试剂量明显减少,空白值低,测定结果准确,同时降低了实验成本,经济效益和环保效益显著提高。消解液无需赶酸,简化了操作步骤,缩短了工作时间,更重要的是避免了因赶酸造成砷的损失或污染。


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