气相色谱仪GC2030泰特仪器 仪器操作者对气相色谱系统的正常维护

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     气相色谱仪器复杂，使用过程中经常会出现各种问题，这些问题大多是因为操作不规范、维护不当等引起的。要通过仪器的规范使用，并做到优质的仪器维护，仪器操作者应该如何维护气象色谱仪以便更好地使用呢？

故障原因
       气相色谱仪用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附灰尘；电路板及插口除有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起。
       因为部分有机物的沸点较高、凝固点较低，在进样口位置经常发现残存凝固的有机物；分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞。
       在使用过程中TCD检测器很有可能被有机物污染，FID检测器长时间用于分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
       因此为保证气相色谱检测的精密度、稳定性及准确性应定期地对气相色谱仪进行维护。

解决方案
       气相色谱仪的气路系统，是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统，在操作过程中要求严格密封。对整个气相色谱仪的维护，主要包含以下方面：
①进样口维护标样测试
       进样系统，俗称气化室或样品口，是将样品气化送入色谱系统之前，且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分，也是引入污染、引起干扰的第一道关。进样口污染与否，直接表现是色谱特征，准备一份标样进行测试，可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。
②定期更换进样隔垫
       进样口隔垫漏气是气相色谱常见故障。进样次数过多后，进样垫针口磨损扩大老化等，就容易漏气。漏气一方面损失载气，造成资源的浪费；另一方面，隔垫的老化降解也会给分析带来干扰，如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命，不同厂家不同材质寿命不一，如BTO低流失隔垫可达400次以上，而红色硅胶隔垫为100次左右。
③及时清洗进样针
       干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针，一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗，清洗时不能堵塞针头，抽出推杆，用另一个进样针把清洗溶剂注入，再插入推杆轻轻地  把溶剂从针中推出。
       要彻底清洗进样针，一般可用下列溶液依次清洗，5%氢氧化钠水溶液，蒸馏水，丙酮，氯仿，最后抽干，不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内，来回抽拉几次就可去掉，然后再清洗即可，以免残留的样品粘牢针芯，造成进样针报废。
       进样针是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净存放，不要随便来回空抽，特别是在将干未干的情况下来回拉动，否则会严重磨损，损坏其气密性，降低准确度。
④定期检查并清洗进样口及衬管
       进样口衬管长期使用后，因为样品中不挥发性成分残存的缘故，会发现衬管内积有焦油状物质，此外还会有颗粒状物质积存，如隔垫碎屑、样品中的固体物质，这些都会干扰分析的正常进行。因此，要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏表面产生活性点，然后放在烘箱70℃烘干后，冷却密封存放即可。
⑤及时更换毛细管柱密封垫
       密封垫漏气是气相色谱仪最常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使同一根色谱柱卸下重新安装，最好更换新的密封垫。最常使用的密封垫有三种：石墨、Vespel/石墨（85%/15%）、Vespel，其最高使用温度依次降低，但机械强度及寿命依次增加，因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。
⑥使用纯度合乎标准的气体
       载气要用高纯级的，以避免干扰分析，污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说，色谱柱和检测器更贵重，如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。
⑦定期更换气体净化器填料
       净化器在气相载气系统中作用很大，可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能，而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了，一般经验为3个月更换一次。
⑧更换零部件要逐一进行
       修理进样口时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，测试后再更换另一件，这样可能更准确。


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1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；
2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.1℃．
3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的zei小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+4℃~400℃.13阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定zei高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．
6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能

技术指标：
控温范围：室温上4℃-400℃（增量0.1℃）
程升阶数：9阶10平台（zei高可扩展为13阶）
程升速率：0.1℃-50℃/min（增量0.1℃）

检测器
FID：检测限：≤5×10-12g/s(正十六烷)
          基线噪声：≤2×10-13A/H
          线性范围：≥106
          稳定时间：小于20min
TCD ：敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
             基线噪声：≤30uV(载气为99.999的氢气) 
ECD：检测限：≤5×10-12g/s(N) (r-666)
            基线噪声：≤2×10-13A/H
FPD ：检测限：≤5×10-12g/s(N)
            基线噪声：≤2×10-13A/H
NPD 检测限：≤5×10-12g/s(N)
            基线噪声：≤2×10-13A/H

产品方法概要：

含氧化合物分析：将内标乙二醇二甲基醚（DME）加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空轻烃，然后在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换，让含氧化合物进入WCOT柱，待叔戊基甲基醚流出后，再反吹重烃组分。

苯和甲苯分析：将内标2-己酮加入样品中，首先进入TCEP预切柱，放空C9和比C9轻的非芳烃，然后在苯流出之前切换，让苯、甲苯、2-己酮进入WCOT柱，待2-己酮流出后，再反吹剩余组分（C8和C8以上芳烃及C10和C10以上非芳烃）。

相关标准：

GB 17930-2006《车用汽油》

GB/T 23799-2009 《车用甲醇汽油M85 》
GB 18351-2004《车用乙醇汽油》
SH/T 0663-1998《汽油中醇类和醚类含量测定》
SH/T 0693-2000《汽油中芳烃含量测定》

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车用甲醇汽油专用气相色谱仪

车用甲醇汽油（M85）生产要求获得甲醇含量的信息，以确保合格的商品燃料质量，因为车用甲醇汽油（M85）的甲醇含量对使用该染料的汽车性能会产生影响。

本方法除用于车用甲醇汽油（M85）生产除外，还可用于测定燃料中的污染物。

我公司提供的车用甲醇汽油（M85）中甲醇含量的气相色谱仪测定严格执行中华人民共和国国家标准：GB/T23799-2009，是zei新zei高档的车用甲醇汽油的专用气相色谱仪；

生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类和醇类和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离，汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。

因此，对汽油中的含氧化合物及其中苯和甲苯的含量定量检测有利于控制产品成份，确保汽油产品的质量。也可用于测定汽油中有意或额外加入的含氧化合物与污染物的含量.

基本原理：

1.利用 TCEP色谱柱完成挥发性烃类化合物与含氧化合物的分离，保留的含氧化合物和重烃类化合物利用十通阀的切换功能反吹到非极性柱进行分析；

2.利用非极性色谱柱对甲醇和叔戊醇进行分离；以叔戊醇为内标物，对甲醇含量进行计算；

色谱基本配置：

1．色谱柱： TCEP不锈钢填充柱和非极性毛细柱

2．死体积小，惰性好十通阀切换系统一套

3．FID高灵敏度离子化氢焰检测器一套；

4．毛细柱分流进样和控制系统一套；

5．带程升控制的温度控制系统（检测精度0.01℃）

6．专用色谱分析软件一套；

仪器特点简介：

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