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三维表征1045钢中的铁素体/珠光体相的体积百分比

发布时间: 2019-03-07 14:09:39 来源:培科创新

Robo-Met.3D被设计用来快速获得,精确并具有高度重复性的连续切面数据,从而进行材料微观结构三维重建。在这篇文章中,我们进行了样品制备,处理,普通钢,其他合金以及1045中碳钢期望数据类型分析。数据采集的初始条件和测量细节,以及成像采集,在文章中已详细列出。


材料背景介绍及制备


我们选择成品,未热处理,冷拉1045中碳钢作为演示样品,因为这种材料是比较常见的钢,已经被研究和分析的很透彻。样品直接进行抛光,选择对应的腐蚀剂,其中的重整化的铁素体晶粒符合ASTM A108标准。使用的样品采购于商业化的制作钢材。样品是从一个300mm1045钢锭上通过高转轮切割获得9.98mm厚的切片。切片样品的另一面进行斜切,以便于样品固定耦合。


图 1样品切面和斜面,以及样品耦合固定


样品通过热压耦合在酚醛基底的复合物上,斜面置于SiC纸上。初始样品使用卡尺测量的高度为22.66mm,其中18mm-28mm范围用于Robo-Met.3D系统进行处理。抛光机卡盘上的热平盘将加热到250℃,样品粘结在上面。样品的斜面将加压并准直与卡盘的中心,然后将粘结好的样品放于平面上进行冷却。


Robo-Met.3D连续切面分析


Robo-Met. 3D是全自动连续抛磨成像三维3D微结构分析测试系统,采集二维光学结构数据,用于三维重建和分析。通常的应用方向有材料加工制造,焊点分析和绝热涂层,以及陶瓷结构纤维指向等。

典型的1045钢的平均晶粒直径介于16-32μm。为了定量成安3D重建后的晶粒尺寸我们最小需要测量10个切面(Slice),切面厚度介于1-3μm,这种情况下样品在200-500X放大成像能够区分出晶粒的边界位置。为了实现测量晶粒尺寸,我们选择500X成像,50切面,快速重建成像。想要获得表面平整的样品,高度要求连续抛磨时减少切面厚度的不一致性。单个切面进行2×2的图像拼接,XY方向上的分辨为0.21μm。样品通过2%硝酸浸蚀液进行刻蚀,用以作为对比。详细的抛磨参数和抛磨用料列于下表。



切面厚度的重复性


总共50切面,Z轴的总厚度为92μm。在此次抛磨中每个切面的平均厚度保持在1.8μm。切面的厚度在抛磨处理的过程中可以通过斜率最小二乘回归的焦点位置差异进行评估。针对每一处理后的切面厚度,高度的偏差使用Mitutoyp微米计测量为0.085±0.014,这个也能显示切面的厚度为1.8μm



最终的成像图片经过拼接,校正和裁剪不相关区域处理后,沿着X轴的成像尺寸451.1μmY281.5μm。对于3D分析,原始的2D成像通过精确的后续处理进行拼接和校正。加载Z轴的50个切片,进行三维重建中沿着二次抽样选择的Y轴方向和全分辨率的XZ方向进行数据处理。三维重建的阈值选择和二维图像的阈值是一致的。


图 2原始2D图像以及分段2D珠光体成像(黄色)


分析结果


分析2D3D成像图的分布,可以得到珠光体和铁素体相的相对含量。2D成像分析显示铁素体含量64%和珠光体含量36%。进行体积3D分析显示铁素体含量71%,珠光体为29%


图 3校正后的三维重建图像,(50切片)

 

结论


研究成功使用Robo-Met. 3D系统演示了三维重建的过程。系统证明了具有在高保真度,全自动控制切面厚度模式下,精确采集成像数据的能力。数据结果的可视化和分析,对于研究1045钢的铁素体和珠光体相的分布非常实用。

 

 


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