富马酸喹硫平的USP分析方法在不同液相色谱系统上的方法转换

如今，运行药典色谱方法的分析人员越来越希望能找到可缩短分析时间并节省 溶剂用量的等效分析方法。美国药典(USP)方法通常使用粒径> 3 µm的高效液 相色谱(HPLC)柱，这类方法需要采用较高流速，且运行时间较长。尽管USP 方法规定了具体条件，但我们可将等度方法缩放为使用小粒径色谱柱的方法， 从而缩短运行时间，减少溶剂消耗。USP通用章节<621>1 中列出了可接受的色 谱柱和方法调整，允许对等度方法进行缩放，以便获得更佳(或相当)的性能。 允许做出的调整包括在保持L/dp比不变的前提下缩放粒径和色谱柱规格(其中 L是色谱柱长度，dp是色谱柱填料的粒径)，此外还可调节流速，以及相应地 调节进样体积。在缩放这类方法时，考虑延迟体积和柱外扩散对色谱分离的影 响，以及考虑是否有必要选用低扩散、耐高压的系统(如UHPLC或UPLC系统) 十分重要。 

本研究使用沃特世方法转换计算器将富马酸喹硫平(一种抗精神病药物)的USP 方法2 缩放至粒径较小的色谱柱，然后在多种LC系统上运行缩放后的方法(包括 Alliance HPLC系统、ACQUITY Arc UHPLC系统和ACQUITY UPLC H-Class PLUS系统)。研究结果证明，方法缩放可改善方法性能、缩短运行时间和提高 通量，而且缩放后的方法仍可达到USP各论针对富马酸喹硫平分析的系统适应 性要求。