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安捷伦科技（中国）有限公司
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图1.Process 11 平行双螺杆挤出机装置图（点击图片查看产品详情及索取报价）
工艺方案
结果分析：
从 SEM 照片可清晰看出经螺杆剪切混合挤出后， PTFE 纤维化并贯穿整个复合颗粒内部交织分布，形成均匀的纤维网络结构。经双辊压延后成功形成约 10cm 宽的均匀正极薄膜。
图1.预混料（a、d）、双螺杆挤出后的纤维化粉末颗粒（b、e）以及通过压延获得的正极薄膜（c、f）的图片及其扫描电子显微镜（SEM）图像（点击查看大图）
对比分析干法和湿法正极的微观结构、电化学性能等重要指标参数后发现干法电极表现出以下显著优势：
干法正极薄膜的各组分分布更加均匀
EDX 结果显示湿法正极存在明显导电炭黑团聚（图2d碳信号图）和 LPSCl 团聚（图2f硫信号图），与之相反，干法正极碳信号和硫信号分布高度均匀。这一结果有力证明了双螺杆挤出工艺具有更优的混合效果。
图2.干法正极（a、c、e）及湿法正极（b、d、f）的截面 SEM 照片和 EDX 测试结果（点击查看大图）
干法正极活性材料–电解质界面更致密
双螺杆的高剪切力使塑性硫化物电解质紧密包覆 NCM 颗粒表面，形成无空隙的致密活性材料–电解质界面（图3a）；而湿法工艺的界面存在大量空隙，电解质与活性材料接触不充分（图3b）。
图3.干法正极（a、c）和湿法正极（b、d）的横截面和表面SEM照片（点击查看大图）
干法正极的离子电导率远高于湿法正极
经测试，干法工艺正极的离子电导率最高达3.4×10-2mS/cm，显著高于湿法正极（3.5×10-3mS/cm）。这主要归因于干法正极各相分布更加均匀、活性材料-电解质界面更致密以及无溶剂导致LPSCl降解。
图4.在 12MPa 堆叠压力和25℃条件下测得不同正极的离子电导率（点击查看大图）
干法电极的电化学性能明显优于湿法
干法电极曲折度低至9.3，远低于湿法的74.3，首次库仑效率和充电容量均明显高于湿法，放电容量最高116 mAh/g，远高于湿法（39 mAh/g），这些优势归因于干法正极界面更致密，阻抗更低，同时各相均匀性更高。
图5.不同挤出温度、压延线载荷及压延温度条件下，不同电极曲折度结果（a、b、c）、初始充放电循环电压曲线（d、e、f）以及0.1-1 C倍率下的放电率测试结果（g、h、i）（点击查看大图）
双螺杆混合挤出+双辊压延的连续式干法工艺实现了硫化物固态正极的规模化制备，不仅证明了这种干法工艺相比湿法具有显著优势，更验证了双螺杆混合挤出方案是一种有前景的可规模化放大生产的固态电池生产方案。
参考文献
