什么是温度调制型DSC？

聚合物材料的玻璃化转变是影响材料性能的关键因素之一，通常使用DSC来执行这一过程。然而，当玻璃化转变和吸热过程（如蒸发和热焓松弛）在相同的温度范围内重叠时，有时很难识别玻璃化转变。

温度调制型DSC（TM-DSC）将交流量热法（一种测量样品比热容的技术）执行的周期性温度控制与DSC测量执行的等速升温控制相结合。这种技术可以有效地分离不可逆现象（蒸发和热焓松弛）的影响，从而使用户能够清楚地观察玻璃化转变。

什么是 DSC?

差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，当样品和参比物接受相同的温度控制程序时，测量流入样品和参比物的热流速率之间的差异作为温度或时间的函数。DSC可以测量玻璃化转变、熔融和结晶等转变。

此外，还可以测量热固化、热历史、比热容和纯度分析等化学反应。近年来，随着功能高分子材料的发展，这些热性能分析的需求急剧增加。

温度调制型DSC如何工作？

除了从DSC测量结果中获得的信息之外，TM-DSC还可以在通过重复正弦温度控制以恒定速率加热样品的情况下，同时获得对应于比热容的热容分量（可逆热流）数据。通过在短时间内反复加热和冷却，样品平均温度以恒定速率升高（图1）。

由DSC测量提供的DSC曲线的数据称为总热流。从总热流中减去热容分量，可以得到不包括在比热容中的分量的数据。此分量数据称为动力学分量（不可逆热流）。

TM-DSC提供哪些现象的信息？

由于玻璃化转变改变了在其发生前后的材料的比热容，因此对应于该变化的DSC信号出现在热容分量中。另一方面，作为峰被观察到的现象（不可逆现象）（包括焓变，如热固化反应、冷结晶、蒸发或挥发）出现在动力学分量中（表1）。  

表1 DSC测量现象的分类

使用TM-DSC有什么优势？

TM-DSC可以通过单次测量检索常规方法不能获得的数据，将其分离成热容分量和动力学分量。当玻璃化转变和其他不可逆现象重叠时，可以分离这些分量。此外，过去由于水蒸发或热历史的消除而需要两次或更多次测量，现在使用TM-DSC只需单次测量即可获得数据，从而提高了测量效率。

使用TM-DSC的优势如下：

• 改进对邻近现象或重叠转变的分离

• 改进对微小转变和次级转变的检测

• 分离成热容分量和动力学分量

• 比热容测量（特别是在低加热速率下测量比热容。）

使用TM-DSC的测量示例

图2显示了使用TM-DSC测量无定形聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的示例。使用TM-DSC获得的总热流与使用常规DSC获得的结果相同。在总热流中观察到75-82℃的玻璃化转变引起的偏移和132℃冷结晶产生的放热峰。在热容分量中观察到玻璃化转变；在动力学分量中观察到冷结晶。因此，将通过DSC测量的现象分为热容分量和动力学分量。

我们的NEXTA DSC将所有高级功能纳入到NEXTA套件的软件中，无需任何附加软件即可实现TM-DSC测量模式以及分离成热容分量和动力学分量的分析。

有关日立NEXTA DSC系列的更多信息

我们的NEXTA DSC系列仪器具有世界一流的灵敏度和基线重现性，能够提供更精确的测试结果，甚至能够评价最小的热事件。DSC200为常规应用提供了领先的技术，无任何限制，是各种应用领域的理想选择。凭借其灵敏度和分辨率，DSC600专门设计用于满足最先进的材料开发和失效分析需求，尤其是满足应用研究领域需求。我们创新的Real View®相机系统与NEXTA DSC系列无缝集成，并在测量过程中提供实时观察功能。