新版生活饮用水卫生标准《GB5749-2022》中增加了土臭素(GSM)和2- 甲基异莰醇(2-MIB)两个项目的检测指标，检测方法采用《GB/T32470-2016》或《GB/T5750.8-2023》中规定的顶空固相微萃取气相色谱质谱检测方法。本报告采用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪进行检测，仪器灵敏度、稳定性、准确性均符合要求。
结果：2-MIB和GSM的曲线相关性R2值分别为0.9993和0.9998；方法检出限分别为 0.73ng/L和0.52ng/L；样品平行性标准偏差(RSD，n=6)分别为：4.06%和4.70%；纯水中加标回收率为：2-MIB 5ng/L 80.2%~92.4%，50ng/L 94.9 %~106.3%；GSM 5ng/L 89.8 %~101.8%，50ng/L 94.9%~105.5%。
仪器配置
标液与样品制备
1.将标准溶液从冰箱取出放置至室温，分别取浓度为100μg/ml的GSM和2-MIB标准溶液各100μl，加入9.8ml甲醇，得到浓度1μg/ml的标准中间液；取标准中间液100μl，加入9.9ml甲醇定容，得到浓度10ng/ml的标准使用液，如有内标溶液需同步稀释。取20ml顶空瓶5个，各加入NaCl(优级纯)3.0g，磁转子1个，加纯水10.00ml，分别加入标准使用液5.00、10.00、20.00、50.00、100.00μl，如有内标溶液需20μl等体积加入，立即加盖，并涡旋至NaCl全部溶解，备用。
2.样品取10.00ml，加入含有3.0gNaCl和1个磁转子的20ml顶空瓶中，如有内标溶液需20μl等体积加入，立即加盖，并涡旋至NaCl全部溶解，备用。
仪器条件
1.色谱柱：DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)；
2.固相微萃取专用衬管 (78.5mm×6.45mm×0.75mm)；
3.固相微萃取纤维：DVB/CAR/PDMS (50/30μm，纤维长1cm) ；
4.质谱仪器条件：进样口温度250℃；
5.进样方式：不分流；
6.载气：氦，流量 1.00ml/min；
7.程序升温：60℃ 保持2.5min，8℃/min升温至250℃，保持5min；
8.离子源温度：250℃；
9.传输线温度：280℃；
10.扫描模式：选择离子扫描（SIM）；
11.2-甲基异莰醇特征离子：95（定量）、107（定性1）、135（定性2）；土臭素 特征离子112（定量）、125（定性）；
12.微萃取仪条件：老化温度 270℃，萃取温度 60℃，平衡时间 10min，
萃取时间 20min，搅拌速度 600rpm；
13.搅拌方式：振荡 10s，停振 10s， 解析时间 3min。
结果
将配制的标液曲线进行质谱检测(安益谱 7700)，得到TIC图
出峰时间为 2-MIB：11.60min，GSM：15.61min
标准曲线中土臭素和2-甲基异莰醇的TIC图
标准曲线定量离子检测峰面积如表所示
定量离子为 2-MIB：95， GSM：112
标准曲线如图所示
R2值分别为2-MIB：0.9993，GSM：0.9998
2-甲基异莰醇(2-MIB)标准曲线图
土臭素(GSM)标准曲线图
平行配制8个浓度约5ng/L的溶液，连续重复测试，测试结果如下表所示
平行配制同一浓度样品50ng/L 6瓶，连续重复测定，测试结果如下
在纯水中加入5ng/L和50ng/L的土臭素和2-甲基异莰醇标液，分别平行测定6次，测定结果如下
结论
SPME-1901S型固体微萃取仪结合安益谱7700气相色谱-质谱联用仪，操作简单，仪器运行稳定。水中土臭素和2-甲基异莰醇的实验结果表明，线性、灵敏度、精密度、准确性符合且优于2个国标检测方法中规定的相应技术指标，能广泛用于水质国标检测方法中固相微萃取项目的实验。
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