pgaTOF质谱仪助力原子层沉积ALD过程的监测、表征和优化

引言

原子层沉积（ALD）正迅速成为各种薄膜材料的标准制造技术，也是当今半导体领域的重要工具。ALD技术通过两种气态反应物在顺序模式下的‘自限性’表面反应，实现对薄膜厚度和形态的亚纳米级控制，同时适用具有复杂3D几何形状的衬底。沉积薄膜的物理-化学性质主要取决于表面分解反应和薄膜生长机制。因此，非常重要的是必须首先充分表征和了解反应过程，然后利用恰当测量工具，实现生产环境下的实时监测和控制, 从而达到优化参数或缩短生产过程，提升生产效率和晶圆产率的目的。

pgaTOF质谱仪在ALD工艺中的应用

本应用说明介绍了如何将一种新型飞行时间质谱仪，TOFWERK pgaTOF，集成在原子层沉积系统（SC-1，Swiss Cluster AG）中，以实时监测薄膜生成过程。pgaTOF质谱仪能够以超高分辨率、高于五个数量级的动态范围和高达1 kHz的质谱采集速率同时检测所有离子。因为pgaTOF质谱仪数据采集是原位进行，所以可以即时监测ALD工艺参数所施加的影响，从而立即修改优化工艺实验条件(如温度和脉冲/吹扫时间)。此外，还可以及时给出工艺偏离最佳条件或设备发生故障的情况。相比之下，常见的离线/事后剖析（非原位）化学和结构表征方法具有明显的延迟性，凸显了通过pgaTOF质谱仪的原位数据采集方式的巨大优势。

实验设置

原子层沉积（ALD）过程是使用一种新颖的紧凑型SC-1集成系统完成的，该系统可以将ALD与PVD过程结合进行。本研究仅使用了SC-1系统的ALD模块。衬底温度设置为120 C。所使用的原材料为三甲基铝（TMA，化学式为Al(CH3)3，纯度98%，来自Strem）和去离子水蒸气（H2O）。这两种前体气体通常用于沉积Al2O3，一种ALD的常用参考系统。该过程的化学特性已在众多研究中得到广泛分析，并用于解读本文结果。在室温下将两种气体前体输送到沉积室，并使用纯度为99.9995%的氩气作为吹扫气体。

实验过程由20次ALD循环组成。每次循环包括无Ar载气吹扫的50毫秒的TMA脉冲和30毫秒的H2O脉冲，目的在于将目标气体引入沉积室。在两次前体气体脉冲之间，进行30秒时间的50 sccm氩气吹扫。

结果

如图1所示，在ALD工艺中，依次引入的前体气体与表面之间的反应导致多种副产物的释放。这些副产物的化学特性和浓度提供有关反应机制的重要信息，并提供监测方案开发思路，以在工业规模下实现可靠性和可重复较高的ALD工艺。

图1. TMA+H2O沉积过程及该过程中涉及的所有分子的并行检测示意图。在此示例中，TMA与表面的羟基OH位点发生反应，形成CH4；吹扫步骤过后，H2O与甲基表面发生反应，除生成AlOH(CH3)2

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