解决方案 | 谱育科技ICP-MS测定婴幼儿乳粉中重金属及矿物元素

前言

婴幼儿免疫系统尚未充分发育，微量的重金属即可对婴幼儿形成不可逆的伤害，严格管控婴幼儿食品中重金属污染，提供充足的营养矿物成分，对保障婴幼儿的健康发育有着至关重要的意义。

2021年3月5日，美国食品药品监管局（FDA）宣布了一项旨在降低婴幼儿食品中有毒重金属含量的计划。2021年3月18日，国家卫生健康委员会联合国家市场监管总局发布了婴幼儿配方食品三项新国标，并计划于2023年2月22日实施，儿童食品的安全问题再次成为焦点话题。

新标准中，对矿物元素成分做出了如下具体修改：对钠、钾、铜、锰、碘、硒等多个矿物质指标含量值进行调整，并且更新了检测方法，新增铁、锌、磷3个指标在豆基配方食品中含量要求；将较大婴儿配方食品中的锰和硒由可选择成分改为必需添加成分。

为应对新标准中矿物质元素更低的限值及更高的检测要求，谱育科技SUPEC 7000 ICP-MS因具有可同时测定多元素、灵敏度高、动态范围宽、操作简单、干扰少等优点,配合超级微波高效完成样品消解，完美适配婴幼儿食品中重金属及矿物元素的检测需求。为确保婴幼儿食品的安全、营养保驾护航。

技术难点

待测元素种类多：需实现多元素同时检测，常规分析方法，如容量法、比色法不能满足其检测需求；

准确度要求高：乳基婴幼儿配方食品中矿物元素：钠、镁、钾、 钙、 锰、铁、铜、 锌、硒需精确标注具体数值，对检测准确度要求高。

消解需彻底：婴幼儿配方食品中磷需用钼蓝分光光度法检测，对溶液澄清度要求高，消解需彻底，以避免消解残留对分子光谱测量结果产生影响。

谱育科技仪器优势

多元素同时检测：独有的高精度纯Mo材料、2.0MHz低频驱动四极杆，可测定72种元素，兼具优异的质量轴稳定性，一次运行即可同时测定多种元素。

高灵敏、强稳定性：专利的碰撞反应池技术，分布式进气系统最大限度消除干扰，大大提高碰撞效率，提升灵敏度，长期稳定性 (RSD): < 3%。

消解彻底：超级微波化学工作站提供的280℃超高温度与180Bar超高压力条件，可轻松将乳粉有机物消解。配置价格低廉的石英玻璃消解管，节省实验成本。

应用案例

谱育科技应用实验室使用婴幼儿配方食品标准GB 10765-2021中指引的电感耦合等离子体质谱法，采用EXPEC 790s对样品进行彻底消解，采用六极杆碰撞池技术降低高基体分子离子对待测元素产生的质谱干扰， 同时在线加入内标校正非质谱干扰效应，建立了婴幼儿乳粉中Pb 、Na、Cu、Mg、Zn、K、Fe、As、Ca、Se、Mn 11种元素的检测方案。结果表明，该方法具有高取样品量（1g），高回收率( ＞ 90%)，高精密度(RSD < 7.5%)的特点。满足婴幼儿食品的检测需求，并且部分条件高于国标要求。

实验过程与结果

仪器与试剂

仪器：SUPEC 7000、EXPEC 790s

样品前处理

称取样品 1 g（准确至 0.0001 g）样品于微波消解罐中， 加入浓硝酸和过氧化氢， 放置1h，按照微波消解仪的最佳升温程序进行消解，冷却后取出， 缓慢打开罐盖排气， 将消化液转移至 25 mL 容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐 3 次， 洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备测，同时制备试剂空白样品。

仪器测试条件

检出限

按样品空白连续 11 次测定的 3 倍 SD 作为各个元素的检出限，结果列于表 3。

准确度

按样品前处理方法消解奶粉标准样品， 采用SUPEC 7000 分别测定 3 个平行样品，考察各元素的方法准确度和精密度，结果如图1、2 所示，3个平行样测量结果的相对标准偏差均小于7.5%。

结果讨论

本文采用 ：EXPEC 790s 微波消解结合SUPEC 7000 测定婴幼儿乳粉中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、砷、硒、铅等 11 种金属元素，计算方法检出限、准确度和精密度。结果表明，该方法具有高取样品量（1g），高回收率( ＞ 90%)，高精密度(RSD < 7.5%)的特点。满足婴幼儿食品的检测需求，并且部分条件高于国标要求。