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大米质量检测中重金属检测技术的应用

发布时间: 2023-04-13 15:18:43 来源:北京浩天晖仪器有限公司

正 文

  众多农作物中,水稻是吸收重金属最多的。主要是因为水稻需要水的滋养,而在淹水的条件下,重金属的活性十分高,进而导致水稻可能吸收更多的重金属,所以经常出现大米中重金属含量超出标准的问题。当吸收过多重金属的大米被人食用后,重金属会随之进入到人体内,进而干扰人体器官的正常运作,甚至威胁到人们的生命安全。因此,相关部门以及人员需要加强对大米中重金属检测力度,保证大米中重金属含量合格,进而保证人们所食用的大米不会对身体健康造成危害。

1、 大米中含有重金属的危害分析

  关于重金属的定位,其主要指那些比重在0.5之上的金属,目前发现的重金属大概有45种,其大多为过渡元素,比如铜,镉,汞等。当大米中含有的重金属超过一定时,就会对人们的身体健康造成一定危害。尤其是铅、镉、汞、铬、砷这些重金属,因其具有比较明显的的生物毒性,所以这些重金属被称作五毒。而且重金属具有一定的富集、潜伏特性,其潜伏时间比较长,而且具有极强的隐蔽性,所以很容易对环境以及人类的身体健康造成危害。

  另外,如果人们所食用的粮食中含有重金属的量超过标准时,不但会对人体造成伤害,还可能导致粮食产量下降,进而对种植者的经济效益造成影响。此前,我国国土资源部就曾公布过这样的数据:我国所发生的重金属污染导致我国粮食减产,大概每年减少1000t的产量,并且遭到重金属污染的食物就有1200t,将这些损失合计可达200亿元人民币。

  通过以上数据可以发现,重金属不仅危害人们的个人利益,同时也影响到了国家整体经济效益,因此重金属污染引起了我国社会各界人们的注意,相关专业人士也在不断研究重金届检测技术,希望可以对我国人民的身体健康以及社会发展起到一定保障作用。

2、大米中重金属检测技术的分析与研究
   
目前,由于我国部分区域呈现重金属污染较为严重,随之而来的针对大米中重金属检测技术已经取得一定成效,其不但能够快速准确的检测出大米中的重金属含量,同时也保证了我国大米的安全性。

(重金属污染部分区域分布)


2.1分析检测方式
1)电感耦合等离子体质谱法
   
通过该种检测方式,不但能够检测出大米中的多种重金属元素,同时还能够快速的对这些重金属元素进行分析,比较适合对含有多种元素的大批次大米样品进行检测。
   
例如,在对大米中的汞元素进行检测时,就可以利用毛细管微萃取-电感耦合等离了体质谱法进行检测,对其进行检测的过程中,检出限为3.3pg/mL,其有效回收率在89.2%~-101.8%之间。虽然使用该种方式进行检测比较准确,但是该种检测方式对仪器的要求很高,而且仪器的价格也相对较高:另外,使用该种方式进行检测之前,需要对大米样品进行检测前的处理,导致有一些元素并不能获得准确的检测结果,因此该种检测技术并没有被广泛使用。

2)原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是目前食品检测中常规普遍的检测方法,使用该种检测技术对大米中的重金属进行检测时,首先需要将基体改进剂溶入到需要进行检测的大米样品溶液中,然后使样品溶液中的重金属元素保持稳定,采取措施保证溶液不会挥发,同时还需要促使待检测样品基体的挥发性得到提升,这样做的主要目的是为了保证待检测基体不会受到外界因素影响,进而避免对结果造成影响。

例如,在对大米中的铅元素进行检测的过程中,检测人员可以先将硝酸钯溶液溶入到标准溶液和样品溶液中,灰化时铅与钯形成更稳定的络合物,从而可以得到更高的灰化温度而不会造成铅的灰化损失,这样通过更高的灰化温度就能将其它干扰基体进一步清除。通过使用该种方式对大米中重金属进行检测,不但能够提高检测结果的准确性,同时还能够避免基体对检测结果造成的影响,是目前使用比较广泛的一种分析检测方式。

3、 结语

由于大米中含有重金属不但会对人们的生命安全造成威胁,同时还能够导致我国整体经济下滑,所以引发我国各界人士的重视,相应的检测技术也随之被研究出来。虽然这些检测技术还存在一些问题,但是所取得的成效十分显著,使得我国的大米安全性得到有效保障,推动我国社会经济更好的发展。

4、 国家对于大米重金属的标准要求

根据《GB 2762-2022食品安全国家标准食品中污染物限量》中明确规定了谷物中重金属元素的限量要求及检验方法依据。

5、 分析方法简述示例

5.1食品中铅的测定-石墨炉原子吸收光谱法

所需仪器及化学试剂:石墨炉原子吸收光谱仪,附铅空心阴极灯;分析天平:感量0.1mg1mg;可调式电热板;微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐;恒温干燥箱;硝酸(HNO3);高氯酸(HClO4);磷酸二氢铵(NH4H2PO4);硝酸钯[Pd(NO3)2]

5.1.1标准溶液配制

铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液 (1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀。

铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL1000mL容量瓶 中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。

铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL0.500mL1.00mL2.00mL3.00mL4.00mL100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。

此铅标准系列溶液的质量浓度分 别为0μg/L5.00μg/L10.0μg/L20.0μg/L30.0μg/L40.0μg/L

(注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。)

5.1.2样品前处理-微波消解

称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~3.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录 A。冷却后取出消解罐,在电热板上于140 ℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用 少量水洗涤消解罐2~3,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白 试验。

5.1.3上机测定

(测定报告)

(使用仪器:CAAM-2001E型原子吸收分光光度计)



5.2 食品中总汞的测定--原子荧光光谱法

所需仪器及化学试剂:原子荧光光谱仪:配汞空心阴极灯;电子天平:感量为0.01mg0.1mg1mg;微波消解系统;恒温干燥箱(50 ℃~300 ℃)  控温电热板(50 ℃~200 ℃;超声水浴箱;匀浆机;高速粉碎机。硝酸(HNO3);过氧化氢(H2O2);硫酸(H2SO4);氢氧化钾(KOH);硼氢化钾(KBH4):分析纯;重铬酸钾(K2Cr2O7)

5.2.1标准溶液配制

汞标准储备液(1000mg/L):准确称取0.1354g氯化汞,用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)溶解 并转移至100mL容量瓶中,稀释并定容至刻度,混匀。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期2年。或 经国家认证并授予标准物质证书的汞标准溶液。

汞标准中间液(10.0mg/L):准确吸取汞标准储备液(1000mg/L)1.00mL 100mL 容量瓶 中,用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)稀释并定容至刻度,混匀。于2 ℃~8 ℃冰箱中避光保存,有效期 1年。

汞标准使用液(50.0μg/L):准确吸取汞标准中间液(10.0mg/L)1.00mL200mL容量瓶中用重铬酸钾的硝酸溶液(0.5g/L)稀释并定容至刻度,混匀。临用现配。

汞标准系列溶液:分别吸取汞标准使用液(50.0μg/L)0.00 mL0.20 mL0.50 mL1.00 mL、 1.50mL2.00mL2.50mL50mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释并定容至刻度,混匀,相当于汞 浓度为0.00μg/L0.20μg/L0.50μg/L1.00μg/L1.50μg/L2.00μg/L2.50μg/L。临用现配。

5.2.2 样品前处理-微波消解法

称取固体试样0.2g~0.5g(精确到0.001g,含水分较多的样品可适当增加取样量至0.8g)或准确 称取液体试样1.0g~3.0g(精确到0.001g),对于植物油等难消解的样品称取0.2g~0.5g(精确到 0.001g),置于消解罐中,加入5mL~8mL 硝酸,加盖放置1h,对于难消解的样品再加入0.5 mL~ 1mL过氧化氢,旋紧罐盖,按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解(微波消解参考条件见附录 A 中 表A.1)。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴 箱中,80 ℃下加热或超声脱气3min~6min赶去棕色气体,取出消解内罐,将消化液转移至25mL容 量瓶中,用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做空白试验。

5.2.3 上机测定(使用仪器:AFS-100型原子荧光光度计)


6、专业分析仪器制造厂商及产品

6.1厂商简介   

北京浩天晖仪器有限公司(以下简称浩天晖仪器),成立于1988年,专注光谱分析仪器的研发、制造30余年,是由我国原子吸收分析行业著名专家,我国早期实验室型原子吸收分光光度计的主要研制者吴廷照教授创办的,是一家拥有自主知识产权的技术型企业。主营业务覆盖了原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、紫外可见分光光度计、流动注射氢化物发生器、金属套玻璃高效雾化器等产品的研发、制造、营销、售后服务。客户领域涉及到疾控、质检、商检、农检、环境检测、地质冶金、工矿企业、科研院所和大专院校等行业系统。随着浩天晖仪器的技术持续创新,质量不断提高,近年来产品不断远销海外,出口到南美洲、非洲、东南亚一些国家和地区,并在南非、印尼等国家的为客户建立了完整体系的实验室,解决了客户在矿物质方面的检测困难。

6.2 产品介绍-CAAM-2001E型原子吸收分光光度计

CAAM-2001系列原子吸收光谱仪是由国内多名行业专家和清华大学著名教授共同研制的,以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法、石墨炉原子吸收法等多种功能,是目前国内外同类仪器中功能较多、极高的性价比较高的一款大型精密分析仪器。研制本仪器的吴廷照教授和陈连元教授都是我国多年从事原子吸收行业的专家,有着多种型号仪器研制的经验,他们将多年经验集为一身,将原子吸收光谱仪的元素测试灵敏度提高到一个较高的水平。

CAAM-2001E型,六灯位,火焰/石墨炉自动切换,可选配自动进样器。



6.3 产品介绍-AFS-100型原子荧光光度计

原子荧光光度计是我国唯一具有自主知识产权的分析仪器,无论制造技术、分析方法的研究均处于国际领先水平。ASF系列非色散原子荧光光度计不但具有原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)的优势,而且也克服了现有AES AAS分析技术的不足之处。ASF系列原子荧光光度计结构简单、灵敏度高、检出限低、适用范围广、可同时测定多种元素,是一种优良的痕量分析仪器。它可以测定易形成氢化物、气态组分和原子蒸气的砷(As)、锗(Ge)、硒(Se)、铅(Pb)、铋(Bi)、碲(Te)、锡(Sn)、锑(Sb)、镉(Cd)、锌(Zn)、汞(Hg)、金(Au)等十二种元素。

AFS-100半自动型,双通道双蠕动泵原子荧光光度计

AFS-100全自动型,双通道双蠕动泵原子荧光光度计,200位自动进样器


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