HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定

原标题：HJ 803 - 2016土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法

1、适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物王水提取液中12种金属元素的电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中镉（Cd）、钴（Co）、铜（Cu）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铅（Pb）、锌（Zn）、钒（V）、砷（As）、钼（Mo）、锑（Sb）共12种金属元素的测定。若通过验证，本标准也可适用于其它金属元素的测定。 当取样量为0.10g，消解后定容体积为50 ml 时，12种金属元素的方法检出限和测定下限见表1。

2、规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法

GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB 17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分析

3、方法原理

土壤和沉积物样品用盐酸/硝酸（王水）混合溶液经电热板或微波消解仪消解后，用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。

试样由载气带入雾化系统进行雾化后，目标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的响应值与其浓度成正比。

4、干扰和消除

4.1 质谱干扰

质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷离子干扰等。

多原子离子干扰是ICP-MS最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器优化以及碰撞反应池技术加以解决，常见的多原子离子干扰见附录 A中的表A.1。同量异位素干扰可使用干扰校正方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的干扰校正方程见附录A

中的表A.2。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响。

4.2 非质谱干扰

非质谱干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。其干扰程度与样品基体性质有关，可采用稀释样品、内标法、优化仪器条件等措施消除和降低干扰。

5、试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。

5.1 盐酸：ρ（HCl）＝1.19 g/ml。

5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42 g/ml。

5.3 盐酸-硝酸溶液（王水）：3+1，用（5.1）和（5.2）配制。

5.4 硝酸溶液：c（HNO3）＝0.5 mol/L ，用（5.2）配制。

5.5 硝酸溶液：2+98，用（5.2）配制。

5.6 硝酸溶液：1+4，用（5.2）配制。

5.7 标准溶液

5.7.1 单元素标准储备液

用高纯度的金属（纯度大于99.99 %）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成100 mg/L～1000 mg/L含硝酸溶液（5.4）的标准储备溶液，溶液酸度保持在1.0 %（v/v）以上。亦可购买市售有证标准物质。

5.7.2 多元素混合标准储备液：ρ＝10.0 mg/L。

用硝酸溶液（5.4）稀释单元素标准储备液（5.7.1）配制。亦可购买市售有证标准物质。

5.7.3 多元素标准使用液：ρ＝200 μ g/L。

用硝酸溶液（5.4）稀释标准储备液（5.7.1或5.7.2）配制成多元素混合标准使用液。亦 可购买市售有证标准物质。

5.7.4 内标标准储备液：ρ＝10.0 mg/L。

宜选用6 Li、 45 Sc、74 Ge、 89 Y、103 Rh、115 In、185 Re、209 Bi 为内标元素。可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制。亦可购买市售有证标准物质进行配制，介质为硝酸溶液（5.4）。

5.7.5 内标标准使用液：ρ＝100 μ g /L。

用硝酸溶液（5.4）稀释内标储备液（5.7.4）配制成内标标准使用液。由于不同仪器使用的蠕动泵管管径不同，在线加入内标时，加入的浓度也不同，因此在配制内标标准使用液时应使内标元素在试样中的浓度为10 μ g/L～50 μg/L。 5.7.6 调谐液：ρ＝10 μg/L。宜选用含有Li、Be、Mg、Y、Co、In、Tl、Pb和Bi元素的溶液为质谱仪的调谐溶液。

可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或相应的金属盐类（基准或高纯试剂）进行配制， 亦可直接购买市售有证标准物质。

注1：所有元素的标准溶液配制后均应在密封的聚乙烯或聚丙烯瓶中保存。

5.8 慢速定量滤纸。

5.9 载气：氩气，纯度≥99.999 %。

6、仪器和设备

6.1 电感耦合等离子体质谱仪：能够扫描的质量范围为5 amu～250 amu，分辨率在10 %峰高处的峰宽应介于0.6 amu～0.8 amu。

6.2 温控电热板：控制精度±0.2℃，最高温度可设定至250℃。

6.3 微波消解仪：输出功率 1000 W～1600 W。具有可编程控制功能，可对温度、压力和时间（升温时间和保持时间）进行全程监控；具有安全防护功能。

6.4 分析天平：精度为 0.0001 g。

6.5 聚四氟乙烯密闭消解罐：可抗压、耐酸、耐腐蚀，具有泄压功能。

6.6 锥形瓶：100 ml。

6.7 玻璃漏斗。

6.8 容量瓶：50 ml。

6.9 尼龙筛：0.15 mm（100目）。

6.10 一般实验室常用仪器和设备。

7、样品

7.1 样品采集与保存

按照HJ/T 166的相关规定采集和保存土壤样品，按照GB 17378.3的相关规定采集和保存沉积物样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。

7.2 水分的测定

土壤样品干物质测定按照HJ 613执行，沉积物样品含水率按照 GB 17378.5执行。

7.3 样品的制备

除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T 166 和GB 17378.5的要求，将采集的样品进行风干、粗磨、细磨至过孔径0.15 mm （100目）筛（6.9）。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。

7.4 试样的制备

7.4.1 电热板加热消解