探索流动化学的陷阱——行业和学术洞察力

探索流动化学的陷阱——行业和学术洞察力

最近，HEL 邀请了四位流动化学专业从业者在一个关于该主题的在线研讨会上发言。在演讲者分享了他们的研究和经验并回答了代表们的问题之后，我们借此机会提出了一些我们自己的问题。在这里，我们的演讲者分享了他们自己在心流中工作的“痛点”。

• 在线/离线分析论证探讨

• 平行反应器减少筛选挑战

• 粒径问题

• 解决气/液溶解度问题

在线/离线分析论证探讨

来自杜伦大学的合成无机化学讲师兼 EPSRC 制造研究员 Russell Taylor 博士和博士生 Samuel Raynes 强调分析在线气相是他们的第一个问题。在线分析面临的挑战是将所有物质保持在气相，尤其是在使用 GC-MS-BID 时。他们的研究需要达到的一些温度是一个挑战。丙烷脱氢需要
600 °C 的温度，而甲烷芳构化需要 800 °C。在这些高温下，在在线分析期间将产品保持在适当的阶段可能会很困难。

在比较在线和离线分析时，Sam 和 Russell 都同意在线分析是首选。在实验中期改变参数的研究中尤其如此，例如温度的逐步升高。在线分析使您能够在结果发生时识别和分析结果。或者，离线工作可能会让您需要问自己是否已经考虑了所有事情。是否存在可接受的碳平衡？取样过程中是否存在污染风险？样品是否有任何降解或损失？

只要检测方法设置正确，在线工作的好处就是知道从反应器出来的所有东西都会直接进入 GC。达勒姆大学的研究人员得出结论，由于气体的惰性，他们无法在线分析氖或氦。

平行反应器减少筛选挑战

Durham 团队还认识到，催化筛选技术通常分批进行，允许多个反应器和多个催化剂在同一系统上运行。为了区分，流动过程通常采用单反应器实验，一次研究一种催化剂。拥有多个流动反应器始终是他们的理想选择，尤其是在需要进行大量筛选的情况下。使用多个反应器，并行测试可以大大减少所涉及的时间，从几天减少到一天。

并行的流动催化产生了其自身的工程挑战。具体来说，出于数据质量原因，需要延长测试时间。由于多个流动反应器都通过一个分析系统运行，并且每个反应器都需要一种需要半小时才能完成的分析方法，结果将是每个样品每天产生的数据点更少。Taylor 博士总结说，当多个流动反应器与一个分析系统一起使用时，我做出了妥协。使用单个（或有限的）分析系统，实验将产生频繁的数据分析，其中一种催化剂具有大量数据点，或者在并行筛选模式下每个催化剂的数据点较少。实验需求将促使研究人员为他们的研究选择最合适的方法。

粒径问题

化学家 Lee Edwards、研究员和 GSK 副研究员认为，他的异构工作面临的最大问题是催化剂本身。制药公司需要为其流动应用购买具有非常特定粒度的催化剂，通常在 50-400 微米之间。在此范围内找到足够数量的催化剂是一项挑战。GSK 投入大量精力从多家催化剂供应商处采购特定催化剂，并与学术界合作开发新催化剂。为了解决这个问题，葛兰素史克与其他制药公司建立了非正式合作关系，以提高他们的购买力，并向催化剂供应商请求改善供应。Lee 希望集体方法能够改善整个制药业的供应。

雷根斯堡大学 Sofja Kovalevskaja 小组负责人 Joshua Barham 博士非常同意 Lee 关于粒度重要性的观点。流动催化技术的问题，特别是在异质悬浮流中实现事件的在线表征。约书亚感谢马克斯普朗克研究所提供的光催化剂，他们为他描述了粒度分布。但还有进一步的挑战——当在流动中处理它们时，催化剂会聚集，导致需要缓解的显着压降。固定催化剂意味着没有光穿透，这对于使用光催化系统的间歇多相反应来说是一个重要问题。

改善气/液溶解度问题

Barham 博士谈到了气/液溶解度领域面临的几个问题。特别是在使用有机溶剂时最大限度地提高溶液中的氧气含量。在平衡气体/液体流速、压降和产生气体的反应或溶液中没有足够气体的反应方面存在挑战——尤其是在 Joshua 和该团队运营的较小规模的情况下。

增加压力、减慢进料速度和其他因素可能有助于解决这些问题，但这些也会产生问题；更高的流速以提高生产率和传质意味着损失停留时间，而停留时间是光化学中的一个重要元素。

流动化学为学术界和工业界提供了创新解决方案，但并非没有挑战。我们感谢我们的客人在这个舞台上分享他们的痛点。要了解有关流动化学当前发展的更多信息，请观看2021 年 HEL 流动化学小型研讨会的完整网络研讨会录音