在化学电离 (CI) 模式下操作设置甲烷反应气流量

设置甲烷反应气流量
反应气流量必须在调谐 CI 系统之前进行调节，以获得最大的稳定性。在正极化学
电离 (PCI) 模式下使用甲烷进行
初始 设置。对于 NCI 没有适用的流量调节过程，
因为该模式下不会形成负极反应气离子。
调节甲烷反应气流量需要三步：设置流量控制，预调谐反应气离子，以及调节流
量进而获得稳定的反应气离子比率 （对于甲烷，比率为 m/z 28/27）。
在流量调节过程中数据系统会进行提示。
过程
1 选择气体 A。按照 “ 调谐向导 ” 中的说明和提示进行操作。
2 对于 PCI/NCI MSD，将流量设置为 20%。
3 检查真空计控制器，确认压力正确。页 122。
4 从 “ 设置 ” 菜单中选择甲烷预调谐。
甲烷预调谐对仪器进行调谐，从而对甲烷反应气离子比率 m/z 28/27 进行最佳
监测。
5 检查显示的反应气离子轮廓图扫描 （图 29）。
• 确保没有明显的 m/z 32 峰。此峰表明存在漏气现象。如果存在这样的峰，
请在继续操作前找到并解决漏气问题。漏气时在 CI 模式下操作会迅速污染
离子源。
• 确保峰 m/z 19 （质子化水）小于峰 m/z 17 的 50%。
6 执行 “ 甲烷流量调节 ”。
小心 系统从 EI 模式切换到 CI 模式后，或由于任何其他原因放空后，MSD 在调谐前
必须至少烘烤 2 小时。
108 5975 MSD 操作手册
4 在化学电离 (CI) 模式下操作
烘烤一天后执行甲烷预调谐
注意低丰度 m/z 19，并且不存在任何明显的峰 m/z 32。 MSD 最初可能显示有较
多的水，但是丰度 m/z 19 仍然应小于 m/z 17 的 50%。
小心 如果在 MSD 漏气或有大量水存在的情况下继续执行 CI 自动调谐，则会导致
严
重的 离子源污染。如果发生这种情况，需要
放空 MSD 并
清洁离子源。
图 29 反应气离子扫描