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关键词:ICPMS, 环境,米粉,食品,GB 5009.268
前 言:稻谷是我国的主要粮食作物,约占粮食总产量的35%以上,而其中很大一部分被进行了不同程度加工,其中米粉更是深受广大群众喜欢。然而,随着近几年环境污染的影响及生产厂商对米粉生产贮存条件把控不严格,由此引发的米粉食品安全问题时有发生,因此,不断提高测量技术,准确测定米粉中各元素含量,具有十分重要的意义。
实验部分
试剂及标准品准备
试剂:硝酸 (HNO3 ) ,BV-III(北京化学试剂研究所有限责任公司);超纯水(电阻率﹥18MΩ.cm,Milli-Q Reference A+系统);标准储备液:厂家为国家钢铁材料测试中心
标准溶液: 标准溶液系列由标准储备液逐级稀释配得,介质为1%硝酸;
内标溶液: Sc,Ge,Y,Rh,In,Re,Bi,标准溶液(国家钢铁材料测试中心),使用1%硝酸配置成含有Sc和Ge的浓度为40ppb,其余元素20ppb的混合内标溶液。
调谐溶液: 1ng/ml 锂、钴、钡、铟、铈、铋、铀混合标准溶(BW1097)
样品处理(微波消解)
样品空白:准确移取5.0ml浓硝酸置于消解罐内。分别准确称取待测米粉样品0.5g于不同的消解罐内,进行以下微波消解程序,消解后冷却至室温,小心打开消解罐的盖子,转移至离心管中并使用去离子水准确定容至25ml。
上海屹尧M6微波消解仪
仪器参数
iQuad c 电感耦合等离子体质谱仪
雾化器:MicroMist 雾化器
雾化室:石英旋流雾化室
炬管:石英矩管,2.5mm中心通道
样品锥:Ni锥
衡昇仪器iQuad系列ICPMS
标准曲线配制
使用1%的硝酸将不同元素的标准储备液逐级稀释至下表的浓度标准溶液系列 ,以1%硝酸作为空白。在优化的实验条件下 ,采集空白及标准溶液系列 ,仪器自动绘制标准曲线。
测试结果
备注:质控样铅Pb(10-6),认定值与不确定度为0.024±0.01,测定值为0.0096;其他元素测试结果均在质控范围内,可以很好的表征测试样品。
测试结果讨论
本测试是参照《2022年食品安全风险监测标准操作规程》及《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》进行的,大部分元素的相关系数>0.999,iQuad c型ICPMS在米粉样品中,达到了非常好的准确性,能帮助客户顺利完成此类样品的测试任务。
衡昇仪器是一家充满活力的高科技创新型企业。公司业务涉及实验室科学仪器及设备的研发、生产、销售、售前售后技术支持、技术咨询等业务。公司的使命是“以专业知识和创新能力,打造高质量和方便实用的仪器设备及解决方案,帮助客户更好的完成分析任务!” 我们将以创新能力不断开发出适合市场、客户满意的新型实验室仪器设备,让业务“昇”生不息;客户将享受到高品质持久耐用的产品,让我们最终得以成为百年品牌,“衡”久流传。
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北京衡昇
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