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杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定烟草中总氮含量的比较

发布时间: 2023-12-22 09:23 来源: 广州淘仪科技有限公司
领域: 烟草
样品:项目:杜马斯燃烧法与凯氏定氮法


中国作为**大国,拥有超过3亿的烟民,**行业市场规模巨大,2020年我国**行业利税收入达到1.28万亿元,相当于20个阿里巴巴纳税额,是我国财政收入的重要来源,因此烟叶的品质至关重要。通过烟叶的化学成分对**品质进行控制具有科学性,在烟叶的品质鉴定中具有重要指导作用。**的特征成分大多含氮,总氮含量仍是评价烟叶质量的一项重要指标

 

新兴的分析技术通过气相色谱、高效液相色谱、高效毛细管电泳、气相色谱-质谱联用仪、近红外光谱等构建指纹谱图,结合数学建模,建立**和烟气成分快速分析模型。新兴分析设备较为昂贵,应用范围受限,且数学模型未实现标准库化,处于研究阶段,所以传统分析手段仍占据重要地位。

 

总氮的测定一般采用凯氏定氮法、连续流动分析法型。凯氏定氮法是传统分析方法,耗时长,环境不友好。连续流动分析法是将样品消解后用连续流动比色测定。有机含氮物质在酸消解后,在缓冲体系中与乙酰**和甲醛反应生成有色物质,分析周期相对缩短。

 

实验测试

 

测试样品为10组样品,同一烟丝样品平行测试6次,杜马斯燃烧法测定的总氮含量比凯氏定氮法略高,凯氏定氮法的相对标准偏差在1.5 %~2.5 %之间,杜马斯燃烧法的相对标准偏差在0.05 %~0.10 %之间。杜马斯燃烧法测试**总氮含量结果的精密度高于凯氏定氮法。

 

杜马斯燃烧法测定**总氮不能排除硝态氮的干扰,测定的总氮除了有机蚕,还包括亚硝酸盐、硝酸盐等硝态蚕,因此杜马斯燃烧法测定的总氮含量比凯氏定氮法略高。杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测试结果比值在1.02~1.04之间,两者无**差异。

 


杜马斯燃烧法与凯氏定氮法在其他方面的对比

 

凯氏定氮法中含氮有机物质在催化加热条件下被分解,分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,碱化蒸馏使氨游离逸出,硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液进行滴定。凯氏定氮法测定分析时间长,对环境不友好。消解过程需要使用浓硫酸,高温下的浓硫酸具有强烈的腐蚀性、氧化性以及脱水性,具有一定的危险性。蒸馏时需要使用高浓度的氢氧化钠溶液,热浓碱具有腐蚀性,对蛋白质有溶解作用,碱烧伤不易愈合。配制浓碱时浓碱释放热量大,有可能会灼伤实验人员。分析过程产生大量的强碱废液,对环境不友好。
   

**自身含有难分解的有机物质,消解时间比普通食品消解耗时长,完全消解一个样品耗时5小时以上,容易出现消解液溢出或是消解过度的状况。消解过度时,硫酸溶液耗尽,残余晶体在高温下缓慢分解甚至完全分解,因此凯氏定氮法需要耗费大量人力。

传统消解烧瓶需要配备电炉,一个2000W的电炉一般只能消解4个烧瓶,工作效率低,能耗高。自动消解装置虽然可以同时处理10~20个样品,完全消解需要耗时5小时以上。

 

凯氏定氮法中,如果使用传统的蒸馏装置蒸馏,需要蒸馏一个小时,使用能快速产生水蒸气的半自动蒸馏装置蒸馏时,蒸馏一个样品,大概需要10分钟。整体而言,凯氏定氮法工作效率偏低。

 

杜马斯燃烧法是2016年国家标准测定食品中蛋白质的第三法,从样品制备到获得含氮量,一个样品耗时*约3~5分钟,可自动连续不间断进行30~117个样品的分析。杜马斯燃烧法是将样品在纯氧环境、900~1200℃高温的燃烧管中燃烧,把样本转化成水,二氧化碳, 氮气等成分。先后通过两个步骤去除水蒸气。第1步是在燃烧后通过物理方法进行冷凝(DriStepTM) ,第二步是在还原反应后通过化学反应去除。在两个去除水蒸气的步骤中间是还原反应管,通过还原反应去除氧气并把氮从氧化态还原成氮气形态。之后气体通过可以自动再生的二氧化碳吸附装置,*终只有氮气继续在载气的推动下到达TCD检测器,根据氮气的峰面积对氮含量进行定量。

 

杜马斯燃烧法的缺点是总氮不能排除硝态氮的干扰,使用的杜马斯定氮仪的还原管是消耗性的,使用两千多次就要换需要更换,价格偏贵。但因为杜马斯燃烧法测定**中总氮含量的精密度高,重复性好,分析速度快,操作简便,自动化程度高,对环境友好,与半自动或全自动蒸馏装置相比较也有价格优势,因此杜马斯燃烧法在**领域的应用将越来越**。

                   

 

总结

 

NDA702是使用杜马斯燃烧法测量氮含量的元素分析仪。
NDA 702是高通量实验室寻求快速安全的*佳解决方案,可以选择氦气和氩气作为载气。
NDA 702由DUMASoftTM 软件驱动,只需3到4分钟就能产生N/蛋白质结果,完全不需要值守,并且支持云计算。NDA 702比传统的凯氏定氮系统更快、更简单、更安全。NDA 702是一款安全的分析仪,不需要腐蚀性化学品或耗时的分析步骤,只需准备好样品就可以了。

 



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