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2022年国家标准GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》发布,新标准增加了水中2个异味物质的检测:土臭素(限值10ng/L),2-甲基异莰醇(限值10ng/L)。本篇介绍一种用于Centri全自动样品前处理平台上的大体积SPME(Hisorb)方法,可对水中包含土臭素和2-甲基异莰醇在内的5个化合物进行定量,其检测限比SPME方法更低,2个异味物质检测限可达1ng/L(1ppt)。
分析方法
大体积SPME(Hisorb)萃取棒类型:PDMS(H1-XXABC)
萃取时间和温度:65℃,30分钟,600rpm
大体积SPME解析时间和温度:250℃,12分钟
冷阱类型:‘Material emissions’ (U-T12ME-2S)
冷阱富集温度:20℃,冷阱解析温度和时间:260℃,5分钟
MS离子采集范围:40~350m/z
水中5个异味化合物的名称和定量离子如下:
m/z 95 (2-MIB:2-甲基异莰醇), 112 (Geosmin:土臭素),137 (IPMP:2-异丙基-3-甲氧基吡嗪),124 (IBMP:2-异丁基-3-甲氧基吡嗪),195 (2,4,6-TCA:2,4,6-三氯苯甲醚);
数据处理
ChromSpace软件
数据示例
5个目标化合物SIM色谱叠加图(1-100ppt不分流进样):
1ppt浓度下的色谱放大图:
从色谱图可见,即使在低浓度1ppt的情况下,目标化合物依旧可以保持良好的峰型。
5个目标化合物的标准曲线(1-100 ppt标准溶液(n = 3)):
从下图可见标准曲线线性良好
5个目标化合物的检测限、回收率、重现性(5ppt浓度,n=9)都非常出色
GB/T32470-2016的SPME方法和大体积SPME (Hisorb) 法的检测限比较:
Centri大容量SPME(Hisorb)可以达到更低的检测限
SPME和大体积SPME(Hisorb)样品运行时间比较:
大体积SPME(Hisorb)可以使用重叠采样模式,样品分析时间比SPME更短。
(图片中的样品萃取和GCMS时长非具体方法,仅作为演示用):
小结
1、 大体积SPME(Hisorb)比常规SPME的吸附剂含量更高,灵敏度最高可达SPME的100倍。对饮用水中土臭素(Geosmin)和2-甲基异莰醇(2-MIB)的检测限比SPME更低。
2、大体积SPME可以完全自动化的重叠采样,比SPME的分析时间更短。
3、大体积SPME(Hisorb)以不锈钢材质为主体(见下图),比SPME更加坚固耐用。
标签: | Centri 生活饮用水 异味物质检测 |