应用简报 | TD–GC–MS 使用氢气作载气分析空气中的 VOC

摘要

本应用案例展示了 Markes Multi-Gas 热脱附在使用氢气和氦气作载气时，可以满足美国 EPA TO-17 方法中要求的线性，重复性和检出限等相关要求。

引言▼

氦气是一种不可再生资源，其价格和获得难度日益增加，此外，它必须经过提取和储存，然后再运往世界各地，因此会导致较高的碳排放量。氢气只需对水进行电解便可产生，显然更加环保。从长远来看，使用氢气有助于缓解氦气短缺，从当下来看，则可以节省成本和运营费用，还可以缩短分析周期，提高样品通量。

Markes 作为全球热脱附的领导者，其 xr 系列的热脱附 (TD)系统已通过氢气作载气的安全操作认证，可以连接到任何支持使用氢气的气相色谱质谱仪，其中包括：

• UNITY-xr™ – 单管二阶热脱附仪，性能优异。

• TD100-xr™ – 世界领先的自动热脱附仪，可自动分析 100根吸附管（图 1）。

• UNITY–ULTRA-xr™ – 支持 100 根吸附管的热脱附系统，可进行多种升级。

• UNITY–ULTRA-xr Pro™ – 199 根吸附管自动进样，具有热脱附、再收集和重复分析功能。

在该全新 Markes 系统系列中，使用氢气不会影响任何热脱附特性或功能，并且所有支持使用氢气的热脱附仪也支持以氦气或氮气作为载气，而无需更改系统硬件。本应用案例展示了使用氢气作载气分析美国 EPA TO-17 方法的优异性能，本案例中采用10ppb 的气体作为标准品。

方法开发和优化

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在常压下，使用 Calibration Solution Loading Rig™（部件号 C-CSLR）和 10-ml 气体注射器将“空气有毒物质”标准品（10 ppb 级）注入 Markes Universal 吸附管（MarkesInternational 部件号 C3-CAXX-5266）。将 CSLR 的吹扫流速设置为 50 mL/min，从采样端对吸附管进行一定的吹扫。吹扫 1 分钟后，取下装载的吸附管并密封。调整进入的气体标准品的体积，使每种分析物的质量水平等于在 0.5 ppb 到10 ppb 的组分浓度下采集 1 L 空气样品时保留的质量水平。

首先，TD–GC–MS 系统使用传统的氦载气和现有的美国 EPA方法 TO-17 参数设定基准并以此作为参考，之后再将系统和方法转换为以氢气作为载气。在每种情况下均使用相同的TD–GC–MS 仪器和毛细管色谱柱。使用氦气和氢气作为载气获得的总离子色谱图示例如（图 2）所示。

最初使用了一款免费的气相色谱法转换软件工具来调整气相色谱程序，以便在以氢气作为载气时运行。目测这两个色谱曲线图十分相似，但在使用氢气时，不到 14 分钟即完成运行，而使用氦气时则需要 23 分钟。这将对分析效率和样品通量产生重大影响（图 3）。

仔细观察氢气色谱图（图 4）中的各种成分可以发现获得的峰形非常出色，即使是丙烯醛、异丙醇和 1,4-二恶烷等极性化合物也是如此。

结论▼

本研究证明，使用 Markes International 支持使用氢气的热脱附仪时，无论是以氦气还是氢气作为载气，均可轻松满足美国 EPA 方法 TO-17 中引用的所有性能标准，包括线性度、MDL 和可重现性。

此外，本研究还发现使用氢气没有任何明显的不良影响 – 灵敏度没有显著降低，也没有分析物氢化的迹象 – 甚至空气有毒物质标准品中的各种化合物组均未出现此迹象。

本研究还显示，改用氢气作为载气后，每小时可额外处理约一个样品，从而显著提高效率（图 3）。

这是一项重大改进，这意味着在每台支持氢气的TD-100xr上，每天的样品通量比其他的TD多出15个左右，保守估计每月的收入可以额外增加7万人民币，每年的额外收入可增加85万左右，其中还未将任何额外的载气成本节约包含在内。

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